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引自：馬明, 田萌,方波,等. 多糖溶液交聯(lián)凝膠化過程微流變學(xué)研究[C]. //第十二屆全國流變學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集. 2014:91-94.

摘要

壓裂液中稠化劑溶液凝膠化過程決定著壓裂施工的成敗。本文采用光學(xué)微流變的方法研究了交聯(lián)劑用量、溫度、濃度對(duì)兩種多糖類稠化劑低濃度胍膠和纖維素溶液的交聯(lián)過程的影響。在交聯(lián)過程中， 溶液的彈性因子 EI(Elasticity Index)和宏觀粘度因子 MVI（Macroscopic Viscosity Index）值隨時(shí)間的變化 是先增大，然后逐漸達(dá)到穩(wěn)定；改變交聯(lián)條件可以得到不同的 EI 和 MVI 值隨時(shí)間的變化曲線，表明光 學(xué)微流變法能夠較好地表征多糖溶液的靜態(tài)凝膠化過程。

1 引言

低滲透儲(chǔ)層物性條件復(fù)雜、敏感性強(qiáng)、易受傷害，對(duì)壓裂技術(shù)的要求也越來越高[1-4]。為有效控制和降低壓裂液對(duì)油層的傷害，開發(fā)滿足低滲透儲(chǔ)層壓裂需要的低質(zhì)量分?jǐn)?shù)、低殘?jiān)?、低傷害的超?jí)胍膠壓裂液和清潔纖維素壓裂液配方體系是十分必要的，該過程可以利用光學(xué)微流變儀研究低濃度瓜膠和纖維素溶液的交聯(lián)凝膠化過程。

微流變學(xué)是流變學(xué)研究新領(lǐng)域，因其測(cè)量過程為靜止、非接觸狀態(tài)，不需要使用宏觀應(yīng)力，與常規(guī)旋轉(zhuǎn)流變儀相比，可以保證樣品在測(cè)量時(shí)不發(fā)生變形和破壞，且不會(huì)出現(xiàn)壁面滑移[5-7]。光學(xué)法微流變儀是采用動(dòng)態(tài)激光光散射為基礎(chǔ)的多散斑擴(kuò)散波光譜學(xué)（MS-DWS）技術(shù)[8]，通過持續(xù)不斷地追蹤檢測(cè)嵌入在流體中的顆粒熱運(yùn)動(dòng)，計(jì)算得到流體中顆粒熱運(yùn)動(dòng)造成的納米級(jí)均方位移，并與樣品的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)，在無擾動(dòng)和破壞的情況下獲得樣品微流變學(xué)性質(zhì)（包括宏觀粘度因子 MVI 和彈性因子 EI），可以表征多糖類聚合物凝膠過程。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 試劑和儀器

試劑：低濃度胍膠（本文中簡稱胍膠）；交聯(lián)劑 FAL-120、 pH 調(diào)節(jié)劑 FAL-121；2μm SiO2，阿拉丁試劑、改性纖維素 FAG-500；調(diào)節(jié)劑、 有機(jī)鋯交聯(lián)劑。儀器：光學(xué)法微流變儀 RHEOLASER MASTER。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

低濃度胍膠微流變測(cè)試：在一定測(cè)試溫度下，取20ml 不同濃度的低濃度胍膠溶液分別加入 0.3%pH 調(diào)節(jié)劑FAL-121和 2% 的2μm SiO2 示蹤顆粒，混合均勻，然后加入0.5%交聯(lián)劑FAL-120，迅速放入微流變儀內(nèi)，設(shè)定測(cè)試模式為 full characterisation，頻率范圍為10Hz 到10-4Hz。纖維素溶液微流變測(cè)試：配制 0.2%FAG-500 水溶液，向其中加入 0.1%增粘劑，待溶液徹底溶解后加入1%SiO2(2μm)作為示蹤劑；每次取20ml 上述溶液，加入 0.9%的交聯(lián)調(diào)節(jié)劑待測(cè)。

3 結(jié)果與討論

3.1 低濃度胍膠溶液交聯(lián)微流變過程

在30℃下，以2%的 2μm SiO2 為示蹤劑分別測(cè)定不同濃度胍膠交聯(lián)過程中 MVI 隨時(shí)間的變化，結(jié)果如圖2 所示。交聯(lián)過程中，MVI 值隨時(shí)間的變化是先增大，然后逐漸達(dá)到穩(wěn)定；胍膠濃度越大達(dá)到穩(wěn) 定所需要的時(shí)間越短，達(dá)到穩(wěn)定時(shí)MVI 值越大。

在不同溫度下，0.2%胍膠交聯(lián)過程中MVI 隨時(shí)間的變化結(jié)果如圖3所示。隨著溫度的升高，MVI 值達(dá)到穩(wěn)定所需要的時(shí)間縮短，且達(dá)到穩(wěn)定時(shí)MVI 值減小。

3.2 纖維素胍膠溶液交聯(lián)微流變過程

在30℃下，改變交聯(lián)劑的用量，纖維素溶液靜態(tài)交聯(lián)過程中EI 和MVI 隨時(shí)間的變化結(jié)果如圖4、圖5 所示。由圖4可知，隨著交聯(lián)劑用量的增加，溶液形成凝膠所用時(shí)間減少；當(dāng)交聯(lián)劑用量不超過0.25%時(shí)，隨著交聯(lián)劑量的增加，溶液形成凝膠后的彈性逐漸增大，交聯(lián)劑用量超過0.25%溶液后，交聯(lián)凍膠的彈性逐漸減小，凍膠粘壁并且脆。由圖5所示，隨著交聯(lián)劑用量的增加，溶液形成凝膠所用時(shí)間減少；溶液的粘度急速增加，當(dāng)交聯(lián)劑用量超過0.3%后，溶液形成凝膠后的粘度幾乎不變。由圖4、圖5可知，最合適的交聯(lián)劑用量在0.2%-0.3%之間。

4 結(jié)論

在相同溫度下，胍膠溶液交聯(lián)過程中隨濃度增大，由溶液形成凝膠的時(shí)間越短，MVI值越大；對(duì)相同濃度的胍膠溶液，隨交聯(lián)溫度升高，凝膠化時(shí)間越短，MVI值越小。在纖維素 FAG-500 交聯(lián)過程中，溶液的EI和MVI值隨時(shí)間的變化先增大，然后逐漸達(dá)到穩(wěn)定；改變交聯(lián)的條件可以得到不同的 EI和MVI，表明光學(xué)微流變法能夠比較地的表征多糖溶液的靜態(tài)凝膠化過程，為研究多糖溶液的靜態(tài)交聯(lián)流變動(dòng)力學(xué)提供基礎(chǔ)。

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