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介紹

粉末涂料是以固體樹(shù)脂和顏料、填料及助劑等組成的固體粉末狀合成樹(shù)脂涂料。和普通溶劑型涂料及水性涂料不同，它的分散介質(zhì)不是溶劑和水，而是空氣。它具有無(wú)溶劑污染，100%成膜，能耗低的特點(diǎn)。粉末涂料有熱塑性和熱固性兩大類(lèi)。熱固性粉末涂料是以熱固性合成樹(shù)脂為成膜物質(zhì)，在烘干過(guò)程中樹(shù)脂先熔融，再經(jīng)化學(xué)交聯(lián)后固化成平整堅(jiān)硬的涂膜。

粉末涂料固化后比普通的水基涂料更加堅(jiān)硬，還具有更好的耐化學(xué)腐蝕性，但是由于特殊性質(zhì)在干燥過(guò)程需要注意避免橘子皮現(xiàn)象^[1]。粉末涂料在不同行業(yè)均有應(yīng)用^[2]，其市場(chǎng)正在快速發(fā)展，據(jù)估計(jì)到2025年粉末涂料將占有整個(gè)涂料市場(chǎng)7.2%的比例。

本文主要介紹Rheolaser Coating HT在粉末涂料固化過(guò)程中的應(yīng)用，幫助研發(fā)者快速找到粉末涂料的市場(chǎng)機(jī)遇：

-測(cè)定固化溫度:開(kāi)發(fā)低能量（低溫固化）固化配方的挑戰(zhàn)；

-幫助篩選原料選擇和固化過(guò)程: 開(kāi)發(fā)綠色環(huán)保涂料，符合環(huán)境法規(guī)；

-優(yōu)化涂料新配方的性能:性能增強(qiáng)和更佳光澤:

-優(yōu)化固化時(shí)間:研究固化過(guò)程

實(shí)驗(yàn)方法

使用Rheolaser Coating HT測(cè)量四種粉末涂料^[3]（環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、聚氨基甲酸乙酯樹(shù)脂和混合樣品）在金屬板上的固化過(guò)程，在三種溫度下測(cè)試固化過(guò)程(125℃，200℃和250℃)。

測(cè)試原理

流變儀涂層高溫測(cè)量基于光學(xué)技術(shù)，即擴(kuò)散波光譜（DWS）^[4]。激光照亮涂層，激光光子穿過(guò)涂層一定厚度并與涂層的散射體（粒子、液滴、聚合物…）相互作用。后向散射波由于光子穿過(guò)不同光路產(chǎn)生干涉，在相機(jī)上形成由亮斑和暗斑組成的圖像，稱(chēng)為散斑圖像。

散斑圖像的波動(dòng)速度與散射體的運(yùn)動(dòng)直接相關(guān)，因此與材料的粘彈性性質(zhì)直接相關(guān)。對(duì)散斑圖像的波動(dòng)速度分析，可以確定一個(gè)特征頻率，即微觀遷移率（mD）。mD值越高，散斑圖像變化越快，對(duì)應(yīng)于液體樣品（粒子快速運(yùn)動(dòng)）。相應(yīng)的，低mD值表示散斑圖像的慢速變化，代表類(lèi)固體行為。

例如，圖2.a顯示了一種液體樣品在固定溫度下干燥/固化過(guò)程。干燥過(guò)程分為3個(gè)階段，第一階段，液體蒸發(fā)；第二階段，涂層中顆粒堆積排列；第三階段，顆粒相互融合行程完整涂層。

因此，Rheolaser Coating可以精確地監(jiān)測(cè)薄膜的形成和涂層的干燥動(dòng)力學(xué)，并獲取特征時(shí)間點(diǎn)。利用這個(gè)技術(shù)，我們可以準(zhǔn)確的判斷一個(gè)涂膜的干燥/固化程度。

結(jié)果與討論

1.     確定最佳固化溫度

圖3顯示了微觀遷移率(mD)與溫度的關(guān)系。樣品為400μm厚的白色粉末涂層，加熱范圍為RT ~ 250℃。圖中可以清楚地看出不同的固化步驟。在50℃左右，由于粒子變形，遷移速率快速增加，出現(xiàn)了第一個(gè)峰。然后，在80°C左右，第二個(gè)峰對(duì)應(yīng)于薄膜的結(jié)合過(guò)程。從125°C開(kāi)始，熱量使樹(shù)脂固化和產(chǎn)生三維熱固性網(wǎng)絡(luò)。然后，在固化和成膜后，在250°C左右出現(xiàn)預(yù)期的聚合物的分解的峰。

為了驗(yàn)證過(guò)高的溫度是否導(dǎo)致聚合物的分解，將涂層在不同的溫度固化后進(jìn)行目視檢查(圖4)。

如果固化溫度低于分解溫度(例如200℃)，涂層將形成光滑的白色膜。但如果固化溫度為250°C，則形成的涂層將不光滑，呈褐色(圖4)。

2.     特性固化時(shí)間的檢測(cè)&溫度對(duì)固化過(guò)程的影響

為了測(cè)量特征固化時(shí)間，該儀器允許固定溫度下測(cè)量微觀流動(dòng)性隨時(shí)間的變化。圖5顯示了白色粉末涂層在125°C和400μm厚下的微觀遷移率(mD)隨時(shí)間的變化。插圖是前5分鐘的放大圖。從微觀動(dòng)力學(xué)(mD)與溫度(圖3)變化曲線，可以確定最佳固化溫度。

當(dāng)樣品放置在125℃時(shí)，由于聚合物熔化，微觀遷移率在10s內(nèi)首先增加(插圖5)。當(dāng)聚合物熔解后，固化開(kāi)始，三維熱固性網(wǎng)絡(luò)形成，微觀遷移率(mD)逐漸下降，并在約4h后達(dá)到一個(gè)平臺(tái)。此時(shí)達(dá)到的遷移率為穩(wěn)定狀態(tài)，樣品在4h后固化。

為了更深入地研究，圖6顯示了不同溫度同一個(gè)樣品微觀動(dòng)力學(xué)(mD)與時(shí)間的關(guān)系，插圖是前5分鐘的放大圖。

對(duì)于不同的固化溫度，觀察到的固化機(jī)理相同。首先，聚合物熔融使微觀遷移率增加(插圖，融化時(shí)間約為10s);當(dāng)聚合物融化后，固化開(kāi)始，三維熱固性網(wǎng)絡(luò)形成，微觀遷移率降低。在125℃下，固化時(shí)間約為4h(藍(lán)色曲線)；如果將固化溫度提高到200℃，綠色曲線需要1h左右就能達(dá)到相同的平臺(tái)水平。因此，通過(guò)將溫度從125°C提高到200°C，我們可以將固化時(shí)間從4h縮短到1h，從而縮短4倍的干燥時(shí)間。

另一方面，如果固化溫度繼續(xù)升高(到250°C，圖6中紅色曲線)，樣品在30分鐘后呈現(xiàn)出預(yù)期的微觀遷移率增加，這是由于聚合物在這個(gè)溫度下的分解。

?這個(gè)解決方案允許配方者優(yōu)化固化方案

3.     特性固化時(shí)間的檢測(cè)&配方對(duì)固化過(guò)程的影響

圖7顯示了4種不同粉末涂層的微觀遷移率(mD)隨時(shí)間的變化，配方: 環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、聚氨基甲酸乙酯樹(shù)脂和混合樣品。所有樣品在相同的厚度(400μm)和相同的溫度(200°C)下進(jìn)行分析。

當(dāng)樣品在200℃固化時(shí)，由于聚合物熔融，微觀遷移率在早期階段增加。然后，當(dāng)聚合物完全融化，固化開(kāi)始，逐步行程熱固性網(wǎng)絡(luò)形態(tài)導(dǎo)致微觀遷移率降低。圖表顯示了不同樣品之間的明顯差異，并體現(xiàn)了測(cè)試技術(shù)的靈敏度。該儀器可以區(qū)分不同配方之間的固化動(dòng)力學(xué)差異(不同的聚合物或不同的添加劑)。

儀器配套的軟件還允許以一種智能的方式對(duì)不同樣品(或不同的固化溫度，不同的聚合物，不同的基質(zhì)，不同的配方……)的固化速度進(jìn)行排名。

圖8顯示了4種不同粉末涂料配方的微觀遷移率累計(jì)圖(mDE)。它可以很容易地對(duì)不同配方的固化動(dòng)力學(xué)進(jìn)行排名。微觀遷移率累計(jì)(mDE)增加得越快，固化速度越快。

該軟件還提供定量信息，即時(shí)間“t90”(圖8紅框中)，其中樣品微觀遷移率降低了90%?！?/span>t90”對(duì)應(yīng)于樣品微觀流動(dòng)性降低90%的時(shí)間，即“90%固化”。“t90”在需要優(yōu)化工藝的廣泛應(yīng)用中具有重要意義，確定微觀流動(dòng)性何時(shí)降低90%，以便有可能開(kāi)始下一個(gè)工藝步驟。

? 該解決方案允許配方制定者對(duì)不同的配方進(jìn)行比較、排序和篩選

結(jié)論

Rheolaser Coating HT高溫干燥度分析儀是一種原位、無(wú)侵入、簡(jiǎn)便的方法，可用于：

-監(jiān)測(cè)和研究固化和干燥過(guò)程和機(jī)理

-確定成膜過(guò)程和特征干燥時(shí)間

-在可控濕度條件下，分析從室溫至250℃條件下的固化和干燥過(guò)程

-評(píng)價(jià)配方、溫度、厚度、濕度、基材對(duì)干燥過(guò)程的影響

-優(yōu)化生產(chǎn)過(guò)程