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元素分析：符合ASTM D5373方法的炭黑CHNSO表征

麥奇克/Microtrac 2023-02-23 | 閱讀：1619

炭黑是由煤或乙烯裂解焦油等重質(zhì)石油產(chǎn)品或植物油在不完全燃燒的情況下所產(chǎn)生的副產(chǎn)物。炭黑被廣泛用作柴油氧化實(shí)驗(yàn)中碳煙的模型化合物。炭黑在輪胎和其他橡膠制品中被用作補(bǔ)強(qiáng)劑。另外在塑料、油漆和油墨中，炭黑被用作顏料。

在炭黑的典型生產(chǎn)過(guò)程中，質(zhì)量控制環(huán)節(jié)需要定期監(jiān)測(cè)和測(cè)試元素含量，特別是碳含量。總碳含量用于計(jì)算二氧化碳排放量，它也可用于估計(jì)產(chǎn)量。根據(jù) ASTM D5373-煤和焦炭樣品中碳、氮和氫元素的測(cè)定方法，可以通過(guò)燃燒分析法進(jìn)行測(cè)試。

隨著對(duì)提高樣品通量和降低運(yùn)營(yíng)成本的需求增加，一個(gè)自動(dòng)化的、可實(shí)現(xiàn)快速分析并具有出色重現(xiàn)性的元素分析技術(shù)是高效分析的關(guān)鍵。

賽默飛世爾科技? FlashSmart ? 元素分析儀（圖1）采用動(dòng)態(tài)瞬燒技術(shù)（改進(jìn)杜馬斯燃燒法），能夠快速定量測(cè)定高濃度元素，無(wú)需樣品消解，在分析時(shí)間和自動(dòng)化方面顯著優(yōu)于傳統(tǒng)方法。FlashSmart 元素分析儀在單次分析運(yùn)行中可以同步進(jìn)行CHNS測(cè)定，并且在隨后的實(shí)驗(yàn)中可以通過(guò)樣品熱裂解進(jìn)行氧元素測(cè)定。根據(jù)獲得的CHNS/O數(shù)據(jù)，賽默飛世爾科技?的EagerSmart ?數(shù)據(jù)處理軟件可以計(jì)算熱值GHV和NHV（粗熱值和凈熱值，單位均以kcal/kg表示）和二氧化碳排放量。

圖1. FlashSmart 元素分析儀

方法

對(duì)于CHNS測(cè)定，F(xiàn)lashSmart 元素分析使用動(dòng)態(tài)瞬燒閃點(diǎn)技術(shù)進(jìn)行樣品分析。樣品在錫膠囊中稱(chēng)重，并通過(guò)賽默飛世爾MAS? Plus自動(dòng)進(jìn)樣器與氧氣一起引入燃燒反應(yīng)管。在樣品燃燒后，氣體產(chǎn)物被氦氣輸送經(jīng)過(guò)高溫銅進(jìn)行還原，然后通過(guò)GC柱分離燃燒氣體，最后由熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)。總運(yùn)行時(shí)間小于10分鐘（圖2）。

圖2. CHNS/O 配置

對(duì)于氧元素測(cè)定，系統(tǒng)以熱裂解模式運(yùn)行。樣品稱(chēng)量在銀膠囊中，并通過(guò)MAS Plus自動(dòng)進(jìn)樣器引入熱裂解管。反應(yīng)管填充有鍍鎳碳粉，溫度為1060°C。當(dāng)樣品中的氧與反應(yīng)管中的碳結(jié)合時(shí)，會(huì)形成一氧化碳，然后通過(guò)色譜柱與其他產(chǎn)物分離，并由TCD檢測(cè)器檢測(cè)（圖2）。通過(guò)EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可以生成報(bào)告。

結(jié)果

測(cè)試根據(jù)ASTM D5373方法對(duì)不同元素含量的不同類(lèi)型的炭黑樣品進(jìn)行分析以證明系統(tǒng)性能，并展示測(cè)試重復(fù)性。

為了驗(yàn)證高含碳樣品的完全燃燒，我們測(cè)試了介孔碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以評(píng)估碳測(cè)定。儀器校準(zhǔn)使用2~3mg BBOT*標(biāo)準(zhǔn)品，并且使用了K因子校準(zhǔn)模式。儀器配置為CHNS/O。樣品的稱(chēng)量重量為約2mg。表1為測(cè)試數(shù)據(jù)，重復(fù)性和平均值都在預(yù)期值范圍內(nèi)，表明樣品完全氧化。之后又測(cè)試了三個(gè)樣品以驗(yàn)證碳含量測(cè)定的重復(fù)性。

*BBOT：2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩

表1. 碳含量測(cè)定

表2展示了測(cè)定炭黑樣品CHNS的重復(fù)性。元素分析儀使用2~3 mg的BBOT標(biāo)準(zhǔn)品并通過(guò)K因子校準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn)，同時(shí)樣品稱(chēng)重為2~2.5 mg。

表3展示了測(cè)定另一些炭黑樣品CHNS的重復(fù)性。表4展示了氧元素檢測(cè)數(shù)據(jù)和由 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件自動(dòng)計(jì)算的熱值GHV和 NHV（粗熱值和凈熱值，均以kcal/kg表示）以及CO₂排放量。

表2. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)

表3. 炭黑樣品的CHNS數(shù)據(jù)

表4. 炭黑樣品的氧元素?cái)?shù)據(jù)、熱值和CO₂值

對(duì)于CHNS測(cè)試，炭黑樣品在兩個(gè)分析序列中進(jìn)行。在每個(gè)序列中，樣品進(jìn)行一式兩份的重復(fù)測(cè)試，顯示的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)是四次測(cè)定的平均值。儀器使用2~3 mg的BBOT標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)，使用K因子作為校準(zhǔn)方法，同時(shí)樣品稱(chēng)重為2~2.5 mg。對(duì)于氧測(cè)定，使用K因子校準(zhǔn)分析，1~2 mg的BBOT作為標(biāo)準(zhǔn)品，而樣品重量為1~2 mg。

通過(guò)將獲得的CHN數(shù)據(jù)的重復(fù)性與ASTM D 5373要求進(jìn)行比較，可以評(píng)估 FlashSmart EA的性能（表5）。重復(fù)性限值（r）是單個(gè)人或儀器于短時(shí)間內(nèi)在相同條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)量的差異。

表5. ASTM D 5373 認(rèn)可的濃度范圍和重復(fù)性限值

FlashSmart 元素分析儀用于CHN測(cè)定的準(zhǔn)確性通過(guò)表3所示的結(jié)果評(píng)估。表6顯示了每個(gè)分析序列的數(shù)據(jù)之間的計(jì)算差異。差異小于官方方法中指示的重復(fù)性限值，這意味著樣品的均質(zhì)性良好以及完全燃燒。

表6. 按照 ASTM D 5373要求的炭黑樣品的CHN數(shù)據(jù)