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簡(jiǎn)介

近年來(lái)，從高輸出密度和安全性角度出發(fā)，全固態(tài)電池吸引了廣泛的關(guān)注。構(gòu)成固態(tài)電解質(zhì)的小尺寸（大比表面）和高密度（無(wú)孔）顆粒對(duì)提高離子電導(dǎo)率來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。同時(shí)，暴露在空氣環(huán)境中的固態(tài)電解質(zhì)存在碳酸鹽沉積和硫化氫釋放的風(fēng)險(xiǎn)，因此對(duì)未暴露在空氣時(shí)的比表面和密度分析是十分關(guān)鍵的。

Fig.1液相/固相合成的Li?PS?Cl的SEM顯微照片

實(shí)驗(yàn)

Fig. 1 顯示了在液相和固相(使用球磨機(jī))下合成的固態(tài)Li?PS?Cl 電解質(zhì)的掃描電鏡圖。液相合成的材料形成了10-100nm范圍的顆粒聚集體，而固相合成的材料形成了亞微米尺寸的顆粒聚集體。在充Ar手套箱中，將每個(gè)樣品（大約0.5g）稱量至NSD膠囊管后，放入特殊樣品管中，以防暴露在空氣中，如Fig.2所示。將樣品放置在裝有旋塞的樣品管后， 在BELPREP VAC II 脫氣站上120度下真空脫氣6小時(shí)。然后，將樣品轉(zhuǎn)移至BELSORP MINI X上進(jìn)行吸附等溫線的測(cè)試，此過(guò)程不會(huì)暴露在空氣下。

 Fig.2 無(wú)暴露空氣的特殊樣品管

結(jié)論

液相合成和固相合成的鋰-硫固態(tài)電解質(zhì)的吸附等溫線（Fig.3）分別呈現(xiàn)IV型和II型曲線，比表面積分別為20.6 m2/g 和2.8m2/g。BJH孔徑分布（吸附支）見Fig.3內(nèi)圖，液相合成的固態(tài)電解質(zhì)呈現(xiàn)介孔分布（1-50nm）,而固相合成的固態(tài)電解質(zhì)基本無(wú)孔。各SEM圖也顯示出固相合成的介孔代表納米顆粒之間的空間，固相方法合成的顆粒尺寸更大（微米級(jí)）且無(wú)孔，導(dǎo)致比表面積更小。

如上所示，BET比表面積和密度的定量測(cè)試(采用特殊樣品管進(jìn)行測(cè)試，用于防止固態(tài)電池的固態(tài)電解質(zhì)暴露在空氣中)結(jié)合SEM圖像為研究離子電導(dǎo)率機(jī)理提供了一個(gè)有效的方法。

Fig.3液相合成和固相合成的 Li?PS?Cl 的氮?dú)?77.4K) 吸脫附等溫線和密度評(píng)價(jià)

01

BELSORP MINI X

比表面及孔徑分析儀

一款采用容量法測(cè)定樣品的比表面及孔徑分析儀，該儀器設(shè)計(jì)緊湊、分析精度高、重復(fù)性好、操作簡(jiǎn)便。儀器配備了3~4個(gè)樣品測(cè)量通道，每個(gè)通道都具有獨(dú)立的壓力傳感器，這樣能夠保證樣品測(cè)定的時(shí)候，高效率的定量進(jìn)氣和實(shí)時(shí)測(cè)定樣品的飽和蒸氣壓。

儀器優(yōu)勢(shì)

? 全新BELControl控制軟件，快速比表面測(cè)試模式，使得多點(diǎn)BET表面積在12分鐘內(nèi)完成

? 同時(shí)測(cè)量3~4個(gè)樣品，具有高水平的精度和重復(fù)性，并縮短了測(cè)量時(shí)間

? 專用排氣閥很好地提升測(cè)量效率

? 進(jìn)氣優(yōu)化技術(shù)GDO；基于從以前的樣品測(cè)量所得到的吸附等溫線數(shù)據(jù)獲取優(yōu)化的進(jìn)氣量進(jìn)行快速測(cè)量

? 采用先進(jìn)的自由空間校準(zhǔn)技術(shù)，提高了測(cè)量精度和重現(xiàn)性

? 改進(jìn)的維護(hù)軟件能夠監(jiān)控每個(gè)部件的性能

? 測(cè)量結(jié)束后，可通過(guò)郵件發(fā)送數(shù)據(jù)給客戶遠(yuǎn)程的電腦或手機(jī)上

? 針對(duì)制藥領(lǐng)域，儀器可選21CFR part11 軟件和IQ/QQ文件

02

BELSORP MAX X

高精度氣體&蒸汽吸附儀

結(jié)合高精度壓力傳感器(1000Torr，10Torr和0.1Torr)與硬密封氣動(dòng)閥和金屬墊圈，分析儀具有先進(jìn)的技術(shù)，很大限度地減少氣體泄漏，并實(shí)現(xiàn)真空水平。BELSORP MAX X使用先進(jìn)的技術(shù)精細(xì)控制溫度，從加熱的歧管塊(50°C，可選80°C)和空氣浴到樣品，同時(shí)電拋光氣體/蒸汽管路 防止表面潤(rùn)濕和腐蝕。

儀器優(yōu)勢(shì)

? 硬密封氣動(dòng)閥和金屬墊圈，結(jié)合電拋光氣體/蒸汽管路

? 提高超低壓區(qū)段測(cè)試能力，N2在液氮溫度下測(cè)試微孔樣品P/P0達(dá)到10-9

? 全新操作軟件Belcontrol減少測(cè)量時(shí)間

? 采用先進(jìn)的技術(shù)滿足小空間實(shí)驗(yàn)

? 輕松的數(shù)據(jù)管理和更多的質(zhì)量洞察

? 完全可定制和升級(jí)，提高您的靈活性

? 支持多種吸附劑和測(cè)量條件

? 適用于測(cè)量不同形狀的材料

大昌華嘉科學(xué)儀器部

大昌華嘉儀器部專業(yè)提供分析儀器及設(shè)備，代理眾多歐美先進(jìn)儀器，產(chǎn)品范圍包括：顆粒，物理，化學(xué)，生化，通用實(shí)驗(yàn)室的各類分析儀器以及流程儀表設(shè)備，在中國(guó)的石化，化工，制藥，食品，飲料，農(nóng)業(yè)科技等諸多領(lǐng)域擁有大量用戶，具有良好的市場(chǎng)聲譽(yù)。我們的業(yè)務(wù)逐年增加，市場(chǎng)不斷擴(kuò)大。大昌華嘉公司在中國(guó)設(shè)有多個(gè)銷售，服務(wù)網(wǎng)點(diǎn)，旨在為客戶提供全方位的產(chǎn)品和服務(wù)。