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鋰離子電池用的硅碳負(fù)極材料制備方法及其設(shè)備——研磨分散機(jī)

隨著全球環(huán)境問題的日益嚴(yán)峻，“低碳”的生活方式越來越深入人心，鋰離子電池的諸多優(yōu)點(diǎn)使得鋰離子電池有望成為便攜式電動(dòng)工具、電動(dòng)汽車等的理想動(dòng)力電源，也必將在人類生產(chǎn)生活中發(fā)揮更加重要的作用。目前商品化鋰離子電池負(fù)極材料主要使用天然石墨和人造石墨，其比容量一般在 300 360mAh/g左右，同時(shí)石墨類材料的理論值為372mAh/g，發(fā)展?jié)摿τ邢蓿呀?jīng)無法適應(yīng)鋰離子電池高容量、小體積的發(fā)展需求。因此發(fā)展高比容量的鋰離子電池用負(fù)極材料成為鋰電行業(yè)的迫切需求。在諸多的可替代材料中，硅因具有極高比容量(理論值4200mAh/g) 而成為替代石墨負(fù)極材料極具潛力的材料之一。然而，硅基負(fù)極材料在鋰離子的嵌入與脫嵌過程中存在巨大的體積變化，在包覆不當(dāng)或者有缺陷的時(shí)候會(huì)使電極活性物質(zhì)與集流體分離，從而嚴(yán)重影響了電池的循環(huán)性能。

由硅碳復(fù)合材料與石墨粉組成，粒徑分布為5-50um，硅碳復(fù)合材料由包覆有碳材料的納米硅粉構(gòu)成，質(zhì)量比組份為納米硅粉1 20%，碳材料前軀體1 40%，其余為石墨粉；所述納米硅粉是 10- 500nm的單質(zhì)硅粉，石墨粉是粒徑為0. 5 -50um，固定碳含量彡94的球形天然石墨或人造石墨粉，碳材料前軀體為浙青、聚氯乙烯、聚乙烯、酚醛樹脂或硬脂酸。一種鋰離子電池用的硅碳負(fù)極材料的制備方法，包括以下步驟一、按質(zhì)量比，將 5- 95%的粒徑在10 -500nm的納米硅粉，5 -95 %的包覆層碳材料前軀體，按納米硅粉和碳材料前軀體與溶劑的質(zhì)量比1 1 10，放入溶劑中，轉(zhuǎn)速500 1500轉(zhuǎn)/分，攪拌 1 池，干燥至溶劑含量小于1 %，得到復(fù)合物1 ；所述碳材料前軀體為浙青、聚氯乙烯、聚乙烯、酚醛樹脂或硬脂酸；所述溶劑為水、醇類、酮類、烷類、酯類、芳香類、N-甲基吡咯烷酮、 二甲基酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基亞砜和四氫呋喃中的一種以上；二、將復(fù)合物1以1 IO0C /min的升溫速度，至300 1050°C，熱處理時(shí)間為1 10h，自然降溫；三、粉碎，得到粒徑在5 65um的硅復(fù)合材料；四、按質(zhì)量比1 1 50，將硅復(fù)合材料放在試劑中，時(shí)間為5 600min，溫度為10 60°C，抽濾得到固態(tài)粉體，用去離子水沖洗，至用pH試紙測(cè)試洗滌液的PH值為5 9，干燥至水分含量小于0. 5%后，粉碎至粒徑為0. 5 50um，得到硅碳復(fù)合材料1 ；所述試劑為氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化銨，2-羧基乙胺和氫氧化四甲基胺的一種以上的水溶液，或氫氟酸的硝酸、硫酸、鹽酸和醋酸的一種以上的水溶液；五、按質(zhì)量比，將50 95%的硅碳復(fù)合材料1，5 50%的包覆層碳材料前軀體，按硅碳復(fù)合材料1和包覆層碳材料前軀體與溶劑的質(zhì)量比1 1 20，放入溶劑中，轉(zhuǎn)速500 1500轉(zhuǎn)/分，攪拌1 池，干燥至溶劑含量低于1%，得到復(fù)合物2 ；六、將復(fù)合物2以1 10°C /min的升溫速度，至300 1050°C，保溫時(shí)間為1 10h，自然降溫，得到硅碳復(fù)合材料2 ；七、粉碎至粒徑范圍為5 50um，得到粉碎后硅碳復(fù)合材料2 ；八、按質(zhì)量比，將占總質(zhì)量5 30%的粉碎后硅碳復(fù)合材料2和石墨粉均勻混合，得到鋰離子電池用的硅碳合金負(fù)極材料；所述石墨粉為粒徑為0. 5 50um，固定碳含量彡94的球形天然石墨或人造石墨粉。本發(fā)明的步驟二熱處理升溫、保溫和降溫的過程通入氮?dú)?、氬氣或氫氣，流量?/span> 0. 1 2L/min. Μ3。本發(fā)明的對(duì)抽濾得到固態(tài)粉體，用去離子水沖洗，至用ρΗ試紙測(cè)試洗滌液的PH值為6 8。本發(fā)明的試劑為含HF和HNO3的水溶液，在所述水溶液中，HF的濃度為0. 1 25mol/L, HNO3 的濃度為> 0 至彡 16mol/L。本發(fā)明的步驟六熱處理升溫、保溫和降溫過程通入氮?dú)?、氬氣或氫氣，單位體積內(nèi)流量為 0. 1 2L/min. M3。本發(fā)明的對(duì)復(fù)合物1進(jìn)行熱處理，先以1 10°C /min的升溫速度，至熱處理溫 300 750°C，恒溫1 10h，再以1 5°C /min的升溫速度，至500 1050°C，保溫1 10h。本發(fā)明的將硅復(fù)合材料放在試劑中，時(shí)間為30 120min。本發(fā)明的將硅復(fù)合材料放在試劑中，時(shí)間為50min。本發(fā)明的試劑為氫氧化鈉，氫氧化鉀。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有較高比克容量、并較一般的合金負(fù)極材料具有良好的循環(huán)性能，制備材料的比容量根據(jù)工藝參數(shù)的不同在400 1000mAh/g，循環(huán)50次容量保持率在95%以上，制備工藝簡單，原料成本低廉，適用于高容量型各類鋰離子電池負(fù)極材料的大批量生產(chǎn)。

上海依肯的研磨分散機(jī)特別適合于需要研磨分散均質(zhì)一步到位的物料。研磨分散機(jī)為立式分體結(jié)構(gòu)，精密的零部件配合運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)，運(yùn)行噪音在73DB以下。同時(shí)采用德國博格曼雙端面機(jī)械密封，并通冷媒對(duì)密封部分進(jìn)行冷卻，把泄露概率降到低，保證機(jī)器連續(xù)24小時(shí)不停機(jī)運(yùn)行。簡單的說就是將IKN/依肯膠體磨進(jìn)行進(jìn)一步的改良，將單一的膠體磨磨頭模塊，改良成兩級(jí)模塊，加入了一級(jí)分散盤。可根據(jù)物料要求進(jìn)行更換（我們提供了2P，2G，4M，6F，8SF等五種乳化頭供客戶選擇） IKN研磨分散機(jī)可以高速研磨，分散，乳化，均質(zhì)等功能，設(shè)備轉(zhuǎn)速可達(dá)14000rpm，是目前普通設(shè)備轉(zhuǎn)速的4-5倍。

CMD2000系列研磨分散機(jī)的結(jié)構(gòu)：研磨式分散機(jī)是由錐體磨,分散機(jī)組合而成的高科技產(chǎn)品。

第yi級(jí)由具有精細(xì)度遞升的三級(jí)鋸齒突起和凹槽。定子可以無限制的被調(diào)整到所需要的與轉(zhuǎn)子之間的距離。在增強(qiáng)的流體湍流下，凹槽在每級(jí)都可以改變方向。

第二級(jí)由轉(zhuǎn)定子組成。分散頭的設(shè)計(jì)也很好地滿足不同粘度的物質(zhì)以及顆粒粒徑的需要。在線式的定子和轉(zhuǎn)子（乳化頭）和批次式機(jī)器的工作頭設(shè)計(jì)的不同主要是因?yàn)?/span> 在對(duì)輸送性的要求方面，特別要引起注意的是：在粗精度、中等精度、細(xì)精度和其他一些工作頭類型之間的區(qū)別不光是指定轉(zhuǎn)子齒的排列，還有一個(gè)很重要的區(qū)別是 不同工作頭的幾何學(xué)特征不一樣。狹槽數(shù)、狹槽寬度以及其他幾何學(xué)特征都能改變定子和轉(zhuǎn)子工作頭的不同功能。根據(jù)以往的慣例，依據(jù)以前的經(jīng)驗(yàn)指定工作頭來滿 足一個(gè)具體的應(yīng)用。在大多數(shù)情況下，機(jī)器的構(gòu)造是和具體應(yīng)用相匹配的，因而它對(duì)制造出zui終產(chǎn)品是很重要。當(dāng)不確定一種工作頭的構(gòu)造是否滿足預(yù)期的應(yīng)用。

從設(shè)備角度來分析，影響研磨分散機(jī)效果因素有以下幾點(diǎn)：

1.研磨頭的形式（批次式和連續(xù)式）（連續(xù)式比批次式要好）

2.研磨頭的剪切速率，（越大效果越好）

3.研磨的齒形結(jié)構(gòu)（分為初齒、中齒、細(xì)齒、超細(xì)齒、越細(xì)齒效果越好）

4.物料在分散墻體的停留時(shí)間、研磨分散時(shí)間（可以看作同等電機(jī)，流量越小效果越好）

5.循環(huán)次數(shù)（越多效果越好，到設(shè)備的期限就不能再好了。）

線速度的計(jì)算：

剪切速率的定義是兩表面之間液體層的相對(duì)速率。

剪切速率 (s-1) =      v  速率 (m/s)   
               g 定-轉(zhuǎn)子 間距 (m)

由上可知，剪切速率取決于以下因素：

轉(zhuǎn)子的線速率

在這種請(qǐng)況下兩表面間的距離為轉(zhuǎn)子-定子 間距。 
IKN 定-轉(zhuǎn)子的間距范圍為 0.2 ~ 0.4 mm  

速率V=  3.14 X  D（轉(zhuǎn)子直徑）X 轉(zhuǎn)速 RPM  /   60

 所以轉(zhuǎn)速和分散頭結(jié)構(gòu)是影響分散的一個(gè)zui重要因素，超高速分散均質(zhì)分散機(jī)的高轉(zhuǎn)速和剪切率對(duì)于獲得超細(xì)微懸浮液是zui重要的

上海依肯機(jī)械設(shè)備有限公司是一家中德合作經(jīng)營企業(yè)，依肯通過引進(jìn)德國IKN技術(shù)和科學(xué)管理模式，形成了完整的研發(fā)、制造及營銷體系。她保持與全球的混合乳化技術(shù)同步，同時(shí)擁有一流的技術(shù)研究人才和生產(chǎn)能力，為中國及全球提供多元化的產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù)。