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石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法

石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法
IKN  2020-09-03  |  閱讀:3687

石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法

石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補充的是,嚴格意義上說,石墨烯是一種單層的片狀;不過由于單層石墨烯的制備難度,一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內(nèi)。
目前,石墨烯制備的方法主要有:化學(xué)生長法和物理剝離法。相比于效率低、不適合于工業(yè)化批量生產(chǎn)的化學(xué)生長法,物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料,通過對石墨晶體施加機械力使石墨層間發(fā)生剝離,打破石墨層間的范德華力,形成單片石墨烯或寡層石墨烯,這種物理剝離方法更具有工業(yè)化前景和適合規(guī)?;a(chǎn)。
在石墨烯剝離過程中,需要加入一些助劑,以增加石墨的層間間距或是所謂的插層,從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸、高錳酸鉀、三氧化鉻或過氧化氫作為氧化劑,濃硫酸作為插層劑,在石墨層間或邊緣引入羥基、環(huán)氧基團和羧基等含氧基團,增大了石墨層間距,利于后續(xù)石墨層間剝離。但是這種化學(xué)物質(zhì)插層工藝耗酸量大,生產(chǎn)過程中有S0x、N0x等有害氣體或重金屬離子的污染,產(chǎn)品中有硫殘留,最終得到的石墨烯易產(chǎn)生缺陷,并且在應(yīng)用中對設(shè)備有腐蝕,降低了設(shè)備的使用壽命,增加了生產(chǎn)成本。

現(xiàn)提供一種石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法,該剝離液配合機械研磨,可以有效地剝離石墨,且對石墨烯的結(jié)構(gòu)破壞小。
該方法包括以下步驟:
1.將純度在98%以上,粒徑為30~500μ m石墨鱗片和剝離液按照1:2?5的重量比注入球磨罐內(nèi),其中剝離液的組成為:
醇類溶劑100份、
聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份、
橡膠粉0.5?5份、
水溶性鹽0.5?5份;
其中,各組份以其重量份數(shù)計;
2.球磨4?48h,球磨機的轉(zhuǎn)速為2000rpm/min以上;目前這個效率太低,很多廠家選用高速研磨機,只需2-3h轉(zhuǎn)速為14000rpm以上。
3.停止反應(yīng)后通過出料口將懸浮液排出至儲料罐內(nèi),靜置24h以上得到初產(chǎn)品;
4.將步驟S3得到的儲料罐內(nèi)的石墨稀懸浮液輸送至離心機內(nèi),離心機轉(zhuǎn)速為1000?6000 rpm/min,離心時間1min?2h,取上層清液,在真空過濾裝置中真空過濾得到濾餅; 5.將步驟 4得到的濾餅以適量的蒸餾水洗滌,濾餅在冷凍干燥裝置內(nèi)冷凍干燥3h以上,即得到石墨烯產(chǎn)品。
優(yōu)選的技術(shù)方案是,在步驟I中,所述橡膠粉的粒徑為2?20微米。
優(yōu)選的技術(shù)方案是,在步驟I中,所述醇類溶劑為乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一種或多種。
優(yōu)選的技術(shù)方案是,在步驟I中,所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的數(shù)均分子量大于100000。
優(yōu)選的技術(shù)方案是,在步驟I中,所述水溶性鹽為氟化鋰、氟化鈉、氯化鈉、氯化鋰中的一種。
現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明石墨烯的物理剝離式生產(chǎn)的方法通過采用特殊的剝離液用于石墨烯的剝離,該剝離液添加具有膠水粘性的聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物,使用該剝離液配合球磨,可降低對球磨速度的要求,提高剝離剪切效果,無需對石墨片層超高速剪切即可實現(xiàn)對石墨烯的剝離;配合具有高摩擦系數(shù)的橡膠粉以及常規(guī)球磨介質(zhì),可以提高對石墨產(chǎn)生的剝離力;另外,體系中添加的水溶性鹽可以提高體系的導(dǎo)電性,避免剝離的石墨烯因為靜電重新疊合在一起,特別是消除橡膠粉表面的靜電,使剝離后的石墨烯保持剝離后的分散狀態(tài)。該剝離方法可以高效地剝離出石墨烯。

 


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