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前言
中間實驗階段是進一步研究化學反應條件在一定規(guī)模裝置中各步的變化規(guī)律,解決實驗室無法解決或發(fā)現(xiàn)的問題。雖然化學反應的性質不會隨著實驗生產的不同而改變,但化學反應每一步的最佳反應工藝條件可能會隨著實驗規(guī)模、設備等外部條件的不同而改變。因此,擴大試點非常重要。
二、實驗性工業(yè)生產至少具備以下條件:
1.小試收率穩(wěn)定,產品質量可靠。
2.確定了生產條件,確定了產品、中間體和原理的分析檢驗方法。
3.已經對部分設備和管道材料進行了耐腐蝕試驗,具備了所需的通用設備。
4.計算物料平衡。三廢有初步的處理方法。
5.提出了原材料的規(guī)格和單耗。
6.對安全生產提出了要求。
第三,工業(yè)放大的方法有:
1.經驗放大:主要依靠經驗,通過分步放大(小規(guī)模中試-中間工廠-中工廠-大型工廠)來探索反應器的特性。也是目前藥物合成中使用的主要方法。
2.相似放大:相似原理主要用于放大。這種方法有一定的局限性,只適用于物理過程放大。它不適合化學過程的放大。
3.數學模擬放大:是應用計算機技術的放大,是未來的發(fā)展方向。
此外,微中間器件的發(fā)展也非常迅速,即使用微中間器件代替大規(guī)模中間器件,為工業(yè)器件提供精確的設計數據。其優(yōu)點是成本低,施工速度快。
四.工業(yè)化擴大階段的任務:
主要有以下八點,在實踐中可以根據不同情況有計劃有組織地進行。
1.最終確定工藝路線和單元反應操作方法。特別是當原選擇的路線和單元反應法暴露出中試放大過程中難以解決的重大問題時,應重新選擇其他路線,然后根據新路線進行中試放大。
2.設備材料和型號的選擇。應特別注意接觸腐蝕性材料的設備的材料選擇。
3.攪拌器類型和攪拌速度的研究。很多反應是多相的,反應的熱效應大。在小試中,由于物料體積小,攪拌效果好,傳熱傳質問題不明顯。但在中試中,必須根據物料的性質和反應特點,注意攪拌類型和攪拌速度對反應的影響,從而選擇所需的攪拌器,確定適用的攪拌速度。
4.反應條件的進一步研究。實驗室階段獲得的最佳反應條件可能不完全滿足中試放大的要求。因此,應深入研究反應器和制冷劑的進料速度、攪拌效果、傳熱面積和系數等主要影響因素,以掌握它們在中間裝置中的變化規(guī)律。獲得了更合適的反應條件。
5.工藝流程和操作方法的確定。應考慮使反應和后處理操作方法適應工業(yè)生產的要求。特別注意縮短工序,簡化操作,提高勞動生產率。從而最終確定生產工藝流程和操作方法。
6.進行物料平衡。在確定每一步的反應條件和操作方法時,對于一些收率低、副產物多、三廢多的反應,要計算物料平衡。反應產物和其他產物的總重量等于反應前每種物質的總量,這就是物料平衡的準確度。為了解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛、節(jié)能、增效、回收副產品并綜合利用,為三廢防治提供數據。無分析方法的化學成分分析方法研究。
7.原材料和中間體物理性質和化學常數的測定。為了解決生產過程中的問題和安全措施,需要測量一些材料的性質和化學常數,如比熱、粘度、爆炸極限等。
8.原材料和中間體質量標準的制定。如果小試中的質量標準不完善,應根據中試進行修訂和完善。
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