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湖南礦必興科技有限公司 2015-05-06 點(diǎn)擊2811次
摘要：磷復(fù)肥生產(chǎn)排放的磷石膏廢渣，堆存占地，污染環(huán)境，已成為我國(guó)乃至世界亟待解決的難題。利用磷石膏制硫酸與水泥，可消除污染，實(shí)現(xiàn)硫資源的良性循環(huán)，使經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和環(huán)境效益有機(jī)統(tǒng)一，促進(jìn)了磷復(fù)肥工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。
主題詞：磷復(fù)肥工業(yè)廢渣治理 磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥
一、引言
我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó)，黨中央、國(guó)務(wù)院早已做出關(guān)于切實(shí)加強(qiáng)農(nóng)業(yè)基礎(chǔ)地位、保持穩(wěn)定發(fā)展的重要決定，并一直把與農(nóng)業(yè)息息相關(guān)的化肥工業(yè)放在戰(zhàn)略高度。為了滿(mǎn)足農(nóng)業(yè)生產(chǎn)需要、緩解我國(guó)化肥特別是高濃度磷復(fù)肥的供需矛盾、解決氮磷鉀比例失調(diào)等問(wèn)題，國(guó)家每年花費(fèi)大量外匯進(jìn)口化肥。因此，加速我國(guó)化肥工業(yè)特別是磷復(fù)肥的發(fā)展是一項(xiàng)十分緊迫的任務(wù)。
隨著高濃度磷復(fù)肥工業(yè)的發(fā)展，磷石膏廢渣急劇增加（每生產(chǎn)1噸磷酸排放5噸磷石膏)。目前，世界磷石膏年排放量達(dá)2.8億噸，我國(guó)也將超過(guò)2000萬(wàn)噸。由于磷石膏含有P2O5、F及游離酸等有害物質(zhì)，任意排放會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染；設(shè)置堆場(chǎng)，不僅占地多、投資大、堆渣費(fèi)用高，而且對(duì)堆場(chǎng)的地質(zhì)條件要求高， 磷石膏長(zhǎng)期堆積會(huì)引起地表水及地下水的污染。
硫酸是生產(chǎn)磷復(fù)肥的主要原料之一(生產(chǎn)1噸磷酸消耗2.8噸硫酸)。目前我國(guó)生產(chǎn)硫酸的原料結(jié)構(gòu): 硫鐵礦占66.72%、有色金屬冶煉煙氣占18.54%、硫磺占10.20%、其他原料占4.54%。因我國(guó)硫鐵礦后備資源不足、90%以上是含硫小于30%的中低品位礦，并且可開(kāi)采品位逐年下降，天然硫磺尚未開(kāi)發(fā)利用，有色金屬冶煉煙氣及煉油工業(yè)硫酸回收也有限。硫資源緊張及硫鐵礦制酸排放廢渣的難題，嚴(yán)重制約了我國(guó)硫酸工業(yè)及磷復(fù)肥工業(yè)的發(fā)展。因而，如何綜合利用磷石膏廢渣、保護(hù)環(huán)境、拓寬硫資源渠道，一直是我國(guó)乃至世界亟待解決的課題。
利用石膏生產(chǎn)硫酸和水泥，可實(shí)現(xiàn)硫資源的良性循環(huán)，具有廣闊的發(fā)展前景。
石膏制酸和水泥技術(shù)的研究始于20世紀(jì)初。1916年，德國(guó)的繆勒和闊納(Muller Kuhne)開(kāi)發(fā)天然石膏制硫酸和水泥技術(shù)，并建立了中試裝置；其后英國(guó)、法國(guó)、波蘭、奧地利、南非等相繼建成了以天然石膏、硬石膏和磷石膏為原料生產(chǎn)硫酸和水泥的裝置，并投入生產(chǎn)，其平均生產(chǎn)能力為日產(chǎn)硫酸和水泥熟料各160噸。由于工藝技術(shù)的原因，上述工廠的生產(chǎn)裝置均相繼關(guān)閉停產(chǎn)。進(jìn)入八十年代，由于磷肥生產(chǎn)過(guò)程大量排放的磷石膏受到堆放條件和環(huán)保條件的限制，磷石膏的綜合利用又引起人們的關(guān)注，西方發(fā)達(dá)國(guó)家及磷肥生產(chǎn)大國(guó)又開(kāi)展了磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥新技術(shù)的研究工作，但至今尚無(wú)成功的報(bào)道。
我國(guó)從五十年代開(kāi)始利用石膏制硫酸和水泥技術(shù)的研究工作，六十年代國(guó)家組織有關(guān)單位數(shù)百名專(zhuān)家聯(lián)合攻關(guān)，30多年耗費(fèi)大量資金，但由于某些技術(shù)問(wèn)題沒(méi)有有效解決，未能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，幾乎被“宣判死刑”。魯北化工股份有限公司經(jīng)過(guò)22年的艱苦奮斗，歷經(jīng)小試、中試、產(chǎn)業(yè)化、 大型化，終于攻克了大窯結(jié)圈、設(shè)備堵塞這一世界技術(shù)難關(guān)，控制了弱氧化氣氛，創(chuàng)造出半水流程工藝及高飽和比、高硅酸率配料率值，解決了水平衡、熱平衡、酸平衡等一系列技術(shù)難題；取得了鹽石膏、磷石膏、天然石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥試驗(yàn)的成功，填補(bǔ)了我國(guó)石膏制酸技術(shù)的空白，獲得國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利。特別是“年產(chǎn)3萬(wàn)噸磷銨、4萬(wàn)噸磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)6萬(wàn)噸水泥”國(guó)家工業(yè)示范裝置(簡(jiǎn)稱(chēng)“三、四、六”)的建成投產(chǎn)，使磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥技術(shù)實(shí)現(xiàn)了新的突破，有效地解決了磷銨生產(chǎn)廢渣磷石膏堆存占地、污染環(huán)境、制約磷復(fù)肥工業(yè)發(fā)展的世界性難題，創(chuàng)出一條經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和社會(huì)效益有機(jī)統(tǒng)一的新路子。經(jīng)過(guò)多年的改造挖潛， “三、四、六”裝置已達(dá)到并超過(guò)“6萬(wàn)噸磷銨、8萬(wàn)噸硫酸、12萬(wàn)噸水泥”的生產(chǎn)能力，實(shí)現(xiàn)了磷銨副產(chǎn)磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥技術(shù)的高效益。目前，該技術(shù)已在全國(guó)推廣應(yīng)用，并已向國(guó)外企業(yè)轉(zhuǎn)讓。近幾年來(lái)魯北化工股份有限公司通過(guò)技術(shù)創(chuàng)新，又取得了旋風(fēng)預(yù)熱器窯分解石膏制硫酸與水泥技術(shù)等多項(xiàng)重大科技成果，被列入我國(guó)《國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展“九五” 計(jì)劃和2010年遠(yuǎn)景目標(biāo)綱要》的“年產(chǎn)15萬(wàn)噸磷銨、20萬(wàn)噸磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)30萬(wàn)噸水泥”國(guó)家放大示范工程已于1999年建成投產(chǎn)、并通過(guò)預(yù)驗(yàn)收，成為世界上技術(shù)先進(jìn)、規(guī)模最大的聯(lián)產(chǎn)裝置。
二、工藝技術(shù)及創(chuàng)新點(diǎn)
（一）工藝過(guò)程
磷銨副產(chǎn)磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥新技術(shù)，將磷銨、硫酸、水泥三套生產(chǎn)裝置有機(jī)地排列組合為一體，形成綠色環(huán)保產(chǎn)業(yè)鏈。利用生產(chǎn)磷銨排放的廢渣磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥，硫酸返回用于生產(chǎn)磷銨，硫酸尾氣回收制取的液體SO2作為海水提溴的原料，廢水封閉循環(huán)利用，磷銨干燥采用節(jié)能型沸騰式熱風(fēng)爐，以鍋爐排出的煤渣為原料，燃燼后成為合格的水泥混合材。廢渣吃光用凈，變廢為寶，硫在裝置中循環(huán)利用。（見(jiàn)圖1）
１、磷銨部分
磷銨裝置采用濕法磨礦，三槽單槳再結(jié)晶萃取磷酸，真空吸濾，外環(huán)流氨中和與三效料漿濃縮一體化，內(nèi)分級(jí)、內(nèi)返料、內(nèi)破碎噴漿造粒干燥工藝，制得粒狀磷銨產(chǎn)品。
磷礦經(jīng)破碎、 球磨制成礦漿，與硫酸經(jīng)計(jì)量后，加入萃取槽進(jìn)行化學(xué)反應(yīng):
Ca5F(PO4)3+5H2SO4+10H2O==3H3PO4+5CaSO4·2H2O+HF↑ ①
磷酸料漿經(jīng)過(guò)濾洗滌后， 得到成品磷酸和副產(chǎn)品磷石膏。萃取反應(yīng)產(chǎn)生的含氟氣體進(jìn)入氟吸收塔洗滌吸收。
磷酸由泵送入外環(huán)流快速中和器，與氣氨進(jìn)行中和反應(yīng)，經(jīng)三效濃縮，由內(nèi)分級(jí)、內(nèi)返料、內(nèi)破碎噴漿造粒干燥機(jī)制得粒狀磷銨:
H3PO4 + NH3 ====NH4H2PO4 ②
NH4H2PO4+NH3====(NH4)2HPO4 ③
２、硫酸、水泥部分
磷銨生產(chǎn)過(guò)程中排放的磷石膏廢渣制取硫酸與水泥，采用半水烘干石膏流程、單級(jí)粉磨、旋風(fēng)預(yù)熱器窯分解煅燒、封閉稀酸洗滌凈化、兩轉(zhuǎn)兩吸工藝，包括原料均化、烘干脫水、生料制備、熟料燒成、窯氣制酸和水泥磨制等六個(gè)過(guò)程。
磷石膏經(jīng)烘干脫水成半水石膏，與焦炭、粘土等輔助材料按配比由微機(jī)計(jì)量、粉磨均化成生料，生料經(jīng)旋風(fēng)預(yù)熱器預(yù)熱后加入回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，與窯氣逆流接觸，反應(yīng)式為:
900--1200℃
2CaSO4+C===========2CaO+2SO2↑+CO2↑ ④
(1) 生成的CaO與物料中的SiO2、Al2O3、Fe2O3等發(fā)生礦化反應(yīng)，形成水泥熟料:
12CaO+2SiO2+2A12O3+Fe2O3===3CaO·SiO2+2CaO·SiO2
+3CaO·A12O3+4CaO·A12O3·Fe2O3 ⑤
制得的熟料與石膏、混合材(煤渣)按一定比例經(jīng)球磨機(jī)粉磨為水泥。
(2) 含SO2(11-14%) 的窯氣經(jīng)電除塵、酸洗凈化、干燥，由SO2鼓風(fēng)機(jī)送入轉(zhuǎn)化工序， 在釩觸媒的催化作用下， 經(jīng)兩次轉(zhuǎn)化，SO2被氧化成SO3:
V2O5
2SO2+O2=======2SO3 ⑥
SO3被濃度為98%的H2SO4兩次吸收后，與其中的水化合制得H2SO4:
SO3+H2O =====H2SO4 ⑦
（二）技術(shù)創(chuàng)新點(diǎn)
山東魯北化工股份有限公司磷銨副產(chǎn)磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥新技術(shù)，創(chuàng)新及突破點(diǎn)見(jiàn)下表：
序號(hào) | 傳 統(tǒng) 法 | 魯 北 法 |
１ | 采用中空長(zhǎng)窯分解煅燒石膏生料,窯氣SO2濃度8%，系統(tǒng)熱耗高。 | 采用旋風(fēng)預(yù)熱器窯分解石膏生料新技術(shù),窯氣SO2濃度可達(dá)11-14%,系統(tǒng)熱耗降低30%，生產(chǎn)能力增大30%，節(jié)省了裝置投資，實(shí)現(xiàn)了裝置大型化。 |
２ | 原料石膏烘干采用燒僵工藝，即烘干成無(wú)水石膏；選用回轉(zhuǎn)式烘干機(jī)，設(shè)備笨重龐大，熱耗高，熱效率低，不易大型化。 | 原料石膏烘干采用半水工藝，即烘干成半水石膏；選用快速烘干機(jī)和節(jié)能型沸騰式熱風(fēng)爐，簡(jiǎn)化了流程，投資節(jié)省28%，設(shè)備體積小,生產(chǎn)能力大，能耗降低25%;熱風(fēng)爐爐渣作水泥混合材。 |
3 | 因配料和窯內(nèi)氣氛等因素，經(jīng)常出現(xiàn)石膏制硫酸回轉(zhuǎn)窯結(jié)圈現(xiàn)象；煅燒回轉(zhuǎn)窯采用單風(fēng)道噴槍?zhuān)鹧娣稚?，火焰形式和溫度調(diào)整不靈活，處理窯內(nèi)結(jié)圈效果較差，對(duì)煤質(zhì)要求高，無(wú)法適應(yīng)窯內(nèi)物料和條件的變化；窯中部設(shè)三次風(fēng)加入風(fēng)機(jī)；回轉(zhuǎn)窯年運(yùn)轉(zhuǎn)率80%左右。 | 創(chuàng)造了高飽和比、高硅酸率自動(dòng)控制配料技術(shù)，研制了石膏煅燒回轉(zhuǎn)窯三風(fēng)道噴槍?zhuān)捎谩耙苿?dòng)煤槍、長(zhǎng)短結(jié)合、多點(diǎn)煅燒，變換窯速，調(diào)整二次風(fēng)”操作，從根本上解決了大窯結(jié)圈的難題；取消了三次風(fēng)的送入設(shè)備，杜絕了設(shè)備堵塞，簡(jiǎn)化了操作；石膏制酸回轉(zhuǎn)窯年運(yùn)轉(zhuǎn)率達(dá)到96%以上。 |
４ | 制硫酸所用的磷石膏采用再漿洗滌和重過(guò)濾的復(fù)雜工藝，使其P2O5含量降低至0.5%以下。 | 磷石膏中P2O5含量在1.5%以下,即可滿(mǎn)足生產(chǎn)需要,生產(chǎn)出高強(qiáng)度水泥熟料，突破了國(guó)外磷石膏中P2O5含量超過(guò)0.5%會(huì)影響水泥質(zhì)量和回轉(zhuǎn)窯正常運(yùn)行的極限，節(jié)省投資，簡(jiǎn)化工藝。 |
５ | 石膏制酸聯(lián)產(chǎn)的水泥產(chǎn)品強(qiáng)度低，標(biāo)號(hào)為325#。 | 水泥熟料標(biāo)號(hào)穩(wěn)定達(dá)到625#以上，產(chǎn)品為低堿水泥，早強(qiáng)快凝，后期強(qiáng)度增進(jìn)率高。 |
６ | 石膏制酸系統(tǒng)SO2濃度低，一般采用水洗凈化、一轉(zhuǎn)一吸工藝，設(shè)備投資大。 | 硫酸系統(tǒng)SO2濃度高，采用電收塵、酸洗凈化、兩轉(zhuǎn)兩吸工藝,總轉(zhuǎn)化率≥99.5%，吸收率≥99.95%，解決了水平衡、熱平衡、酸平衡等難題，設(shè)備投資少。 |
７ | 磷酸萃取采用單槽多槳或單槽單槳等工藝,萃取率97%左右，磷得率低；氣氨與磷酸中和采用中和槽或管式反應(yīng)器；磷銨造粒采用氨化粒化或噴漿造粒干燥工藝。 | 磷酸萃取采用三槽單槳再結(jié)晶工藝，操作穩(wěn)定、生產(chǎn)靈活、礦種適應(yīng)性強(qiáng)，磷石膏結(jié)晶粗大,萃取率達(dá)到99%以上，洗滌率達(dá)到99.5%以上,磷得率高，副產(chǎn)的磷石膏中P2O5含量小于0.4%，無(wú)污水排放。磷銨采用外環(huán)流氨中和與料漿三效濃縮一體化工藝，并實(shí)現(xiàn)了大型化,節(jié)省能耗25%，氨得率高。采用內(nèi)分級(jí)、內(nèi)返料、內(nèi)破碎噴漿造粒干燥工藝，縮短了流程，節(jié)省了投資、降低了成 本，改善了勞動(dòng)條件。 |
經(jīng)查新，磷銨副產(chǎn)磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥新技術(shù)屬?lài)?guó)際領(lǐng)先水平。
三、經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益
磷銨副產(chǎn)磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥技術(shù)的開(kāi)發(fā)，既開(kāi)辟了磷銨生產(chǎn)原料硫酸的來(lái)源，找到了廢渣磷石膏治理的有效途徑，又解決了磷復(fù)肥工業(yè)“三廢”污染的世界難題。磷銨、硫酸與水泥三產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)，化害為利，變廢為寶，形成了綠色環(huán)保產(chǎn)業(yè)鏈。與同規(guī)模廠家單獨(dú)生產(chǎn)磷銨、采用硫鐵礦生產(chǎn)硫酸和一般水泥廠相比，成本最低。硫酸成本約為硫鐵礦制硫酸的二分之一，水泥成本為一般水泥廠的三分之二，磷銨成本每噸降低700元。從近幾年“年產(chǎn)6萬(wàn)噸磷銨、副產(chǎn)磷石膏制8萬(wàn)噸硫酸聯(lián)產(chǎn)12萬(wàn)噸水泥”裝置生產(chǎn)運(yùn)行情況看，每年實(shí)現(xiàn)銷(xiāo)售收入16320萬(wàn)元、利稅6190萬(wàn)元，年投資利稅率51.58%；采用此技術(shù)，1990-1999年魯北累計(jì)實(shí)現(xiàn)銷(xiāo)售收入18.39億元、利稅6.62億元，經(jīng)濟(jì)效益十分顯著。
在全國(guó)推廣該項(xiàng)技術(shù),不僅每年節(jié)省磷石膏堆場(chǎng)建設(shè)費(fèi)6000萬(wàn)元，而且為國(guó)家節(jié)省生產(chǎn)800萬(wàn)噸水泥的石灰石開(kāi)采費(fèi)21億元,又節(jié)省生產(chǎn)600萬(wàn)噸硫酸的硫鐵礦開(kāi)采費(fèi)30億元，保護(hù)了礦山資源，對(duì)整個(gè)社會(huì)影響意義深遠(yuǎn)。
四、結(jié) 語(yǔ)
根據(jù)我國(guó)化肥工業(yè)發(fā)展規(guī)劃，磷復(fù)肥工業(yè)將有較大的發(fā)展，目前，我國(guó)已建成年產(chǎn)3萬(wàn)噸磷銨生產(chǎn)線近百套，并且還有年產(chǎn)6、12、15、24萬(wàn)噸的大型磷銨裝置已建成和規(guī)劃中， 我國(guó)磷復(fù)肥工業(yè)每年將有近2000萬(wàn)噸的磷石膏排出，全國(guó)各磷復(fù)肥廠家亟待配套采用磷銨副產(chǎn)磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥新技術(shù)?，F(xiàn)在，該技術(shù)已在魯西化工集團(tuán)等國(guó)內(nèi)廠家推廣應(yīng)用，并已向白俄羅斯、俄羅斯等國(guó)外廠家轉(zhuǎn)讓出口。
綜合治理環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)高效低耗清潔生產(chǎn)，已成為發(fā)展“綠色化學(xué)” 工業(yè)的迫切要求（利用鹽場(chǎng)海水實(shí)現(xiàn)“一水多用”的綜合利用工藝<見(jiàn)圖2>，也是魯北化工綠色工藝的重要特點(diǎn)）。魯北化工開(kāi)發(fā)了磷銨副產(chǎn)磷石膏制硫酸聯(lián)產(chǎn)水泥新技術(shù)，并實(shí)現(xiàn)了大型化、產(chǎn)業(yè)化和國(guó)際化，解決了磷石膏堆存占地、污染環(huán)境、影響磷復(fù)肥工業(yè)發(fā)展的世界性難題，緩解了我國(guó)硫資源缺乏的矛盾，保護(hù)了礦山資源，創(chuàng)出了一條利用自主開(kāi)發(fā)技術(shù)發(fā)展高效、低成本復(fù)合肥料的新路子，對(duì)我國(guó)乃至世界磷復(fù)肥工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展將起到巨大的推動(dòng)作用。
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