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樣品準備包括從容器中取出樣品、搖動或攪拌樣品、向測量系統(tǒng)進樣、測量系統(tǒng)定位以及后續(xù)的等待時間或者開始實際測量之前的預剪切。

這些樣品準備步驟對流變測量結(jié)果具有極大影響，具體取決于樣品的特性。因此，每次測量時應(yīng)始終以同樣方式準備樣品。這樣可以提高測量數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性，即使有多個不同的人操作流變儀。

通常，樣品準備對剪切速率高于10 1/s 的測量影響甚微。不過，在低剪切速率或振蕩模式下進行測量時，例如研究靜置狀態(tài)下的樣品結(jié)構(gòu)以評估樣品穩(wěn)定性，樣品準備則顯得尤為重要。有鑒于此，接下來我將詳細介紹樣品準備流程中的各個步驟。

搖動或攪拌樣品會使樣品處于相當大且不明確的剪切負荷狀態(tài)，因此，盡量不要搖動或攪拌樣品。不過，對于會分散或沉淀的樣品，則必須搖動或攪拌，才能正確地測量。

每次測量時應(yīng)以同樣的方式搖動或攪拌樣品，例如使用同一工具，搖動或攪拌相同的時間。例如，測量PVC塑料溶膠時，首先應(yīng)去除最上面的一層溶膠，因為增塑劑通常會聚積在這一層，而且表面的樣品可能會變干。

所有操作人員應(yīng)使用相同工具從容器中取出樣品和進樣。最適合的工具是實驗室調(diào)羹或抹刀。另外，也可以直接從容器中倒出樣品，具體取決于樣品屬性。要從帶有小孔的管或容器中取出樣品，可以將管或容器割開。通過小孔擠出樣品會導致不必要的剪切負荷，可能會破壞靜置狀態(tài)下的樣品結(jié)構(gòu)。              

同理，吸液管或注射筒也不宜用于進樣。它們僅能用于油樹脂或溶劑。對于所有其他物質(zhì)，高剪切負荷會導致測量值低因而會導致測量結(jié)果錯誤。                                             

通常，應(yīng)始終確保樣品中沒有泡，因為氣泡會嚴重影響測量值的準確度。對于流動曲線，樣品中存在氣泡可能會導致在低剪切區(qū)出現(xiàn)虛假的非牛頓行為，而且在振蕩測量中，它可能會表現(xiàn)出虛假的彈性特征。

流變參數(shù)的測量結(jié)果（例如黏度）總是與測量系統(tǒng)的規(guī)格有關(guān)，因為變量值取決于樣品與測量系統(tǒng)的接觸面尺寸。樣品過多或過少都會導致測量誤差。

如果使用的是圓筒測量系統(tǒng)，進樣量小幅變動對測量幾乎沒有影響。量杯上有進樣液位標記。應(yīng)將此標記作為參考標準。樣品必須始終高于內(nèi)圓筒的上邊緣。

如果使用的是錐/平板和平行板系統(tǒng)，那么可以通過去除多余的樣品的方式保證最佳進樣量。為此，可以先在下板上稍微多加一些樣品，然后讓測量轉(zhuǎn)子開始向測量位置下降。MCR 系列流變儀會在測量系統(tǒng)快要達到測量位置前自動停止?，F(xiàn)在，需要整理樣品：使用抹刀直角邊清除多余的樣品。

然后，再使流變儀轉(zhuǎn)子繼續(xù)降至測量位置，仍會擠出少量樣品。實踐證明，此程序是向測量系統(tǒng)進樣的最佳方式。通過整理樣品保證測量系統(tǒng)中有準確且重復可靠的樣品量。

在軟件中，測量開始之前測量系統(tǒng)會自動鎖定，因而可以避免整理樣品期間系統(tǒng)意外移動（請參見圖 2），因為這會給樣品產(chǎn)品不明確的額外剪切。如果流變儀沒有自動鎖定測量系統(tǒng)的功能，您可以通過升級軟件/韌件使流變儀具備這項實用功能。

即使是在最仔細的樣品準備過程中，樣品中也會存在一定的內(nèi)應(yīng)力。樣品只能在經(jīng)過一定的時間后才能從此內(nèi)應(yīng)力中恢復。如果在測量的開始階段發(fā)現(xiàn)低剪切速率或振蕩測量條件下的測量值逐漸增高，可能表明測量系統(tǒng)定位后樣品的結(jié)構(gòu)需要重新恢復。測量值增高的另一原因可能是樣品表面已干燥。固化反應(yīng)屬于特殊情況。存在固化反應(yīng)現(xiàn)象時，測量可以立即開始，無需等待，因此，一開始即可觀察到固化反應(yīng)過程。

如果要測量的物質(zhì)在進樣后需要一定的時間才能恢復，可以在軟件的“開始”對話框中設(shè)置等待時間。這樣就無需用秒表計算等待時間了，每次測量會在經(jīng)過相同的等待時間之后自動開始。您可以用預測試實驗確定需要等待的時長，如圖1所示。您可以記錄在恒定的測量條件（振蕩頻率和線性粘彈區(qū)內(nèi)的形變，或者旋轉(zhuǎn)測試中的低剪切速率，例如 0.1 1/s）下長時間測量過程中樣品的行為。然后，就可以看出在樣品性能變化達到很小、足以開始“真正的”測量之前需要花費多長的時間。