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SAXSpoint 5.0 | 微乳液凝膠的結(jié)構(gòu)表征

安東帕 2021-06-25 | 閱讀：888

簡(jiǎn)介

微乳液基纖維素凝膠是自然界中最豐富的可再生生物聚合物，已被用作生物相容性成分的載體，為生物相容性封裝提供了巨大的潛能；它們廣泛用于各種應(yīng)用，如食品，藥物輸送和催化。基于諸如纖維素或淀粉之類的多糖生物聚合物的凝膠引起了人們的極大關(guān)注，因?yàn)樗鼈冊(cè)醋钥稍偕Y源，可以高效生產(chǎn)并且可生物降解。

SAXSpoint 5.0

本文，研究了基于HPMC 和由雙-（2-乙基己基）磺基琥珀酸鈉鹽（AOT）異辛烷微乳液形成的MBG體系。脂肪酶被用作模型封裝分子。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0 實(shí)驗(yàn)室的SAXS/WAXS系統(tǒng)進(jìn)行的SAXS測(cè)量，對(duì)所研究的微乳液和最終獲得的MBG體系提供有價(jià)值的發(fā)現(xiàn)：

AOT 微乳液的結(jié)構(gòu)和尺寸
微乳液的AOT濃度

實(shí)驗(yàn)分析

采用不同含量的水和微乳液制備不同的MBG樣品。對(duì)凍干樣品進(jìn)行SEM 確定樣品的形貌：向HPMC凝膠中加入微乳液會(huì)形成多孔MBG網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；隨著表面活性劑的增加，會(huì)得到更光滑、更均勻的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，具有小而均勻分布的孔 (圖1)。

圖 1: 凍干HPMC基MBGs的SEM圖:

(a) 不含有機(jī)溶劑的MBG體系，(b) 含0.1 M AOT微乳液的MBG體系，(c) 含0.2 M AOT 微乳液的MBG 體系

微乳液和選定的MBG樣品的SAXS測(cè)試在SAXSpoint儀器上進(jìn)行，微乳液裝到1mm直徑的石英毛細(xì)管中測(cè)量，MBG樣品轉(zhuǎn)到多位粘性樣品支架中測(cè)量。采集的2D散射圖樣進(jìn)行q-轉(zhuǎn)換，積分得到1D曲線，校正背景（空樣品架）并轉(zhuǎn)成絕對(duì)強(qiáng)度。

圖 2: 絕對(duì)強(qiáng)度標(biāo)尺的散射數(shù)據(jù)HPMC基MBGs (?) 和微乳液 (?) 0.05 M AOT (A) 和0.2 M AOT (B)。注意: 將系數(shù) 0.2 應(yīng)用于微乳液 (?) 來顯示膠束信號(hào)在凝膠中的預(yù)期貢獻(xiàn)。

由于凝膠樣品含有20 % 的微乳液，普通微乳液的強(qiáng)度按照比例縮放為散射強(qiáng)度的20 % （見圖2中的紅色曲線）。

微乳液顯示出納米級(jí)液滴的清晰散射特征，可以通過間接傅里葉變換方法進(jìn)行詳細(xì)分析2。含有0.05 M AOT的微乳液形成直徑約11 nm的球形膠束，而含有0.2 M AOT的微乳液顯示的平均直徑約為5 nm。對(duì)應(yīng)的對(duì)距離分布函數(shù)p(r) 如下圖3所示：

圖 3: 微乳液的 p(r) 函數(shù)， 0.05 M AOT (?) 和 0.2 M AOT (...). 注意: 為了更好的對(duì)比，對(duì)p(r) 函數(shù)進(jìn)行了歸一化。

微乳液與相應(yīng)凝膠樣品SAXS曲線的對(duì)比清晰地表明，特征微乳液信號(hào)沒有貢獻(xiàn)。低散射角下的衰減歸因于凝膠網(wǎng)絡(luò)的大結(jié)構(gòu)，并且超出了SAXS分辨率極限。

為了更進(jìn)一步了解凝膠特性，應(yīng)用凝膠擬合模型Gel Fit Model (SasView³) 對(duì)SAXS數(shù)據(jù)進(jìn)行更詳細(xì)的評(píng)估。

SAXS數(shù)據(jù)符合以下給出的相關(guān)長(zhǎng)度模型 Correlation Length Model：

其中第一項(xiàng)描述了簇的Porod散射，第二項(xiàng)描述了從聚合物鏈散射的洛倫茲Lorentzian函數(shù)。兩個(gè)乘法因子A和C，常數(shù)背景B以及兩個(gè)指數(shù)n和m用作擬合參數(shù)。最后一個(gè)參數(shù)ξ是聚合物鏈的相關(guān)長(zhǎng)度，而 Porod 和 Lorentz指數(shù)分別用于分析分形結(jié)構(gòu)和聚合物/溶劑相互作用。從MBG的相關(guān)長(zhǎng)度模型獲得的結(jié)構(gòu)參數(shù)如下表所示。

由0.05 M和0.2 M AOT微乳液形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)的相關(guān)長(zhǎng)度ξ 遠(yuǎn)高于水-HPMC-異辛烷體系的。

此外，微乳液中表面活性劑濃度的增加—結(jié)果，在最終的微乳液基凝膠中—導(dǎo)致HPMC的纏結(jié)長(zhǎng)度增加，從而創(chuàng)造了更高剛度的環(huán)境。從這個(gè)意義上來說，酶或活性成分可以通過凝膠網(wǎng)絡(luò)內(nèi)的固定來有效地穩(wěn)定。

結(jié)論

在這項(xiàng)研究中，可以證明使用HPMC網(wǎng)絡(luò)與微乳液相結(jié)合代表了一種成功的固定/封裝基質(zhì)，例如活性成分或酶。通過結(jié)合不同的結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，如電鏡和小角X-射線散射，可以成功地表征該體系。特別是，在實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)上進(jìn)行SAXS測(cè)量揭示了有關(guān)所研究微乳液的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)和基于微乳液的有機(jī)凝膠網(wǎng)絡(luò)的整體特性的信息。