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比表面積測試應(yīng)該加多少樣品？

安東帕 2021-10-29 | 閱讀：3813

很多時候，比表面積測試時的樣品取樣量問題令人頭疼，不知道應(yīng)該稱量多少樣品合適。今天就跟大家分享一下，比表面積測試時，樣品取樣量和哪些因素相關(guān)，我們怎樣根據(jù)所掌握的樣品信息來確定稱樣量？

樣品量的多少很大程度上影響了測試的時間，也決定了測試結(jié)果的好壞。比表面積小的樣品，加樣量過少就會遇到吸附等溫線不光滑，曲線明顯交叉，甚至吸附量為負數(shù)（曲線整體趨勢往下走）的情況；比表面積大的樣品加多了，就會導(dǎo)致測試時間嚴重延長。結(jié)果有可能會出現(xiàn)液氮用完了，而數(shù)據(jù)點還沒測試完的情況。

樣品量確定因素

對于整體測試而言，我們回到測試最初的目的，比表面積是我們最終需要的結(jié)果，其單位為m²/g。而我們測試之前需要確定樣品量的單位為g，理論上我們可以理解為儀器真正測試的結(jié)果為樣品的表面積，其單位為m²。測試樣品的表面積（m²）除以樣品的質(zhì)量（g），得到樣品的比表面積（m²/g）。

對于測試樣品的表面積（m²），即樣品量（g）*比表面積（m²/g），我們有一個推薦的測試范圍，為2.5-50m²。一般我們推薦取中間數(shù)值，比如10、15。

示例

為了便于大家更好的理解，我們根據(jù)不同比表面積的樣品來舉例說明。

如果樣品比表面積在2.5m²/g左右，我們?nèi)∩鲜龇秶南孪?.5m²，那么取樣量應(yīng)該在:
2.5（m²）/2.5（m²/g）=1（g），由于我們?nèi)∩鲜龇秶南孪?，所以，樣品量至少要?g。
如果樣品的比表面積在50m²/g左右，我們?nèi)∩鲜龇秶囊粋€中間值10m²，那么取樣量應(yīng)該在：10（m²）/50（m²/g）=0.2（g）左右。
如果樣品的比表面積在1000m²/g左右，我們?nèi)∩鲜龇秶纳舷?0m²，那么取樣量應(yīng)該在：50（m²）/1000（m²/g）=0.05（g）左右。
如果樣品的比表面積大于1000m²/g，我們?nèi)?000m²/g，這時候取上述范圍的上限50m²，計算取樣量：25（m²）/1000（m²/g）=0.025（g）左右，即25mg，對于25mg的樣品稱量過程，有可能會出現(xiàn)稱量上的誤差，一旦出現(xiàn)稱量上的誤差時，我們的比表面積就會失真。為了避免出現(xiàn)這種誤差的出現(xiàn)，我們建議比表面積大于1000m²/g的樣品，不去考慮上述范圍的上限，都取樣0.05g。當然如果老師們可以保證小于0.05g樣品的稱量的準確度，也可以根據(jù)實際情況稱量小于0.05g的樣品。

補充說明

上述的舉例說明是針對大部分樣品的測試經(jīng)驗，老師們可以根據(jù)自己的樣品預(yù)估的比表面積來確定樣品量。好多時候也會遇到一些特殊情況，下面幾點補充說明，便于老師們更好的解決遇到的問題：

對于未知比表面積樣品取樣量，我們建議先取0.1g的樣品，進行一個簡單6點法BET的測試，大概預(yù)估一下比表面積的范圍，然后按照上面的方法重新確定取樣量進行測試。
對于非常小的比表面積的測試，樣品量沒有辦法滿足上述表面積的范圍，或者樣品比較輕，沒有辦法加很多的樣品。此時有兩種方案，一是選用Kr測試；二是盡量多往樣品池里加樣品，然后看測試的曲線是否平滑，以及數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)重復(fù)性如何。如果曲線平滑且數(shù)據(jù)重復(fù)性較好，即使低于上述推薦范圍也可以進行這類樣品的測試。