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行業(yè)應(yīng)用丨小角 X 射線散射法測(cè)定多孔材料的比表面積

行業(yè)應(yīng)用丨小角 X 射線散射法測(cè)定多孔材料的比表面積
安東帕  2024-06-25  |  閱讀:1025

小角 X 射線散射儀


比表面積是多孔材料的關(guān)鍵參數(shù)之一,因此快速可靠的測(cè)定,對(duì)于開(kāi)發(fā)此類材料以及在生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制非常重要。在這里,我們展示了如何將小角 X 射線散射(SAXS)作為一種快速可靠的方法來(lái)確定介孔可控孔玻璃(CPG)樣品的比表面積。所得的 SAXS 結(jié)果與物理氣體(Ar 87K)吸附所得的比表面積非常一致。

1.jpg

多孔材料的應(yīng)用非常廣泛。其獨(dú)特的性能,可用于能源儲(chǔ)存、建筑材料、催化劑等行業(yè)。 廣泛使用的評(píng)估多孔材料表面積的標(biāo)準(zhǔn)方法是基于 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 方法的氣體(例如氮?dú)饣驓鍤猓┪椒治?。然而,這種方法存在一些局限性:

  • 樣品制備時(shí)間長(zhǎng)

  • 測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)

  • 僅適用于無(wú)孔和介孔/大孔材料

  • 表面積結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于使用正確的吸附劑

小角 X 射線散射 (SAXS) 是廣泛應(yīng)用于表征納米材料尺寸、形狀和更多結(jié)構(gòu)特性方法。

SAXS 具有幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):

  • 無(wú)需樣品制備

  • 一種非破壞性方法

  • 測(cè)試時(shí)間短

SAXS 確定表面積的理論基礎(chǔ)是 Porod 定律,該定律描述了散射強(qiáng)度 I(q) 隨著散射矢量 q 的逆四次冪逐漸向大散射角衰減。X 射線束照射的樣品體積內(nèi)的總表面積 S 是一個(gè)比例因子:

2.JPG

為了從 SAXS 數(shù)據(jù)得到比表面積,應(yīng)用主方程

3.JPG

其中包括確定常數(shù)背景項(xiàng) A 和 Porod 常數(shù) K。

在實(shí)際中,用于確定質(zhì)量比表面積(Sm)或體積比表面積(SV),有以下兩種方法:

  • Invariant (K/Q) method 不變量法

  • Absolute-scale method 絕對(duì)標(biāo)度法

本研究展示了使用 Anton Paar 的小角 X 射線散射儀 SAXSpoint 5.0 儀器對(duì)可控孔玻璃粉末樣品的 SAXS 測(cè)試。測(cè)試的 SAXS 數(shù)據(jù)根據(jù) ISO 208044  進(jìn)行處理,以確定比表面積。

實(shí)驗(yàn) 

使用 Anton Paar 的 SAXSpoint 5.0 SAXS/ WAXS/GISAXS 儀器測(cè)試多孔玻璃微珠 (CPG – 可控的微孔玻璃 ERM-FD-121, 從 BAM 獲得) 。該儀器配備 Primux 100 微焦斑 X 射線源(Cu Ka 輻射, λ = 0.154 nm) 和 EIGER 2R 1M 探測(cè)器,該探測(cè)器還用于測(cè)量樣品的透射率和獲得絕對(duì)強(qiáng)度。

SAXSpoint 5.0 06.jpg

圖1:配備 Primux 100 微焦斑光源的  SAXSpoint 5.0 系統(tǒng) 

樣品被填充在 Heated/Cooled Sampler 的粉末樣品池中。同樣條件下測(cè)試空樣品池以用于背景扣除。

 在 25 °C 下進(jìn)行 SAXS 測(cè)試,范圍為 0.068 nm-1 < q < 6.0 nm-1 。

樣品 CPG FD-121 扣除背景后的一維散射曲線(如下圖 2 所示)。為了進(jìn)一步解析數(shù)據(jù),在 Porod 區(qū)域,如下圖灰線所示;數(shù)據(jù)呈直線衰減,這表明不存在分形。

4.jpg

圖 2:可控孔玻璃 (CPG FD-121)扣除背景的 1D 散射圖

應(yīng)用了 Invariant method 不變量和 Absolute-scale method 絕對(duì)強(qiáng)度兩種方法。SAXS 測(cè)試得到的結(jié)果與使用 Ar (87K) 吸附得到的比表面積結(jié)果進(jìn)行比較,如下表 1 所示。


_

CPG FD-121

Specific surface [m2 g-1]

(Absolute-scale method)

99.7 ± 0.2

Specific surface [m2 g-1]

(Invariant method)

114.8 ± 0.6

Specific surface [m2 g-1]

(by Ar (87K) BET)

98.6 ± 0.6

表 1:比表面積結(jié)果

用 Absolute-scale method ,SAXS 測(cè)定的質(zhì)量比表面積與氣體物理吸附的結(jié)果非常吻合。而應(yīng)用 Invariant method,SAXS 獲得的比表面積結(jié)果略高,這可能是因?yàn)槎喾稚㈩w?;蛄ig孔隙度存在所導(dǎo)致。


結(jié)論 

通過(guò)這項(xiàng)研究,證明了 SAXS 是一種可靠且快速測(cè)定納米多孔材料比表面積的方法。具有以下優(yōu)點(diǎn):

  • SAXS 不需要耗時(shí)的樣品制備(如脫氣),因此也避免了樣品的任何變化

  • 每個(gè)樣品的分析時(shí)間通常僅在幾分鐘內(nèi)

  • 它獨(dú)立于外部參數(shù),例如在氣體吸附中面臨為樣品選擇合適的吸附氣體的挑戰(zhàn)





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