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球磨時(shí)間對(duì) BC 干粉滅火劑形態(tài)特征影響的研磨方案

為了探究球磨時(shí)間對(duì) BC 干粉滅火劑形態(tài)特征的影響機(jī)理，以常用的 BC 干粉滅火劑為原料，硬脂酸鎂為表面改性劑，采用機(jī)械粉磨法對(duì)其進(jìn)行粉磨，并測(cè)定其形態(tài)特征。 結(jié)果表明，當(dāng)球磨時(shí)間為 0.5～4 h 時(shí)，粉體表觀中位粒徑呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，粉體形貌由較為松散的團(tuán)聚體變?yōu)檩^密實(shí)的球形團(tuán)聚體，轉(zhuǎn)折點(diǎn)為球磨時(shí)間 2 h，球磨工藝的最優(yōu)表觀中位粒徑為 3.82 μm，最佳球磨時(shí)間為 2 h，極限粒徑約為 0.9～1.2 μm。

        粉體是最常見(jiàn)的滅火劑之一，尤其是近年來(lái)隨著哈龍等鹵代烷滅火劑的停止使用，粉體滅火劑需求量不斷增大，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)展，已成為較優(yōu)異的哈龍滅火劑的替代品。 目前常用的干粉滅火劑為滅火基料、防潮劑、潤(rùn)滑劑等的混合物，通常使用的防火基料為小蘇打、碳酸銨、磷酸的銨鹽等。 普通干粉滅火劑粒徑通常在 60 μm 左右，相比較而言，顆粒粒度較大，比表面積小，易沉降，且分解較慢，因此滅火效率較低， 限制了干粉滅火劑的使用。 超細(xì)干粉滅火劑為微米級(jí)干粉滅火劑，由于其粒徑較小，彌散性較強(qiáng)，比表面積較大，表面活性較高，單個(gè)粒子較輕，沉降較慢，受熱時(shí)分解快，捕捉自由基的能力較強(qiáng)，滅火效率優(yōu)于同等條件下普通干粉滅火劑的[3-5]。 近年來(lái)，制備粒徑較小、分散均勻的粉體滅火劑逐漸成為國(guó)內(nèi)外火災(zāi)防治研究的熱點(diǎn)問(wèn)題之一，采用的細(xì)化方法主要有機(jī)械細(xì)化法、氣流破碎法、噴霧干燥法等[6-12]，但是氣流破碎法及噴霧干燥法制備過(guò)程中能量消耗較大，這將致使產(chǎn)品生產(chǎn)成本增大，難以推廣和普及；而機(jī)械破碎法，如球磨粉碎所需設(shè)備及工藝參數(shù)簡(jiǎn)單，制備時(shí)能耗較?。ㄍǔＧ闆r下節(jié)能量約為 30%～40%[13]），

        目前已廣泛用于超細(xì)粉體制備、機(jī)械力化學(xué)等領(lǐng)域，是我國(guó)目前最常用的一種細(xì)化方法。 近幾十年來(lái)，國(guó)內(nèi)外研究者就球磨參數(shù)對(duì)粉體形貌的影響開(kāi)展了研究。 Kelsall 等[15-18] 研究了球磨停留時(shí)間分布、磨球直徑、助磨劑密度等對(duì)濕磨效率的影響，結(jié)果表明改變磨球直徑主要影響平均停留時(shí)間及某一粒徑的一階破碎率常數(shù)，而對(duì)無(wú)量綱的瞬間破碎函數(shù)或停留時(shí)間影響不大。 Schilz 等[19] 研究了行星球磨機(jī)運(yùn)行時(shí)球磨參數(shù)對(duì)熱電半導(dǎo)體材 料如 Si-Ge、 Mg2Si、 Mg2 （Si，Sn） 合金形成的影響， 結(jié)果表明磨球形狀、 角速度是影響球磨性能的主要因素。 郝保紅等[20]研究得出石英粉在干磨和濕磨以及鋼球干磨條件下的粉碎極限，并指出可通過(guò)改變粉碎條件來(lái)控制粉碎極限，延緩粉碎平衡。

         顏景平等[21]對(duì)行星球磨機(jī)最佳參數(shù)進(jìn)行理論分析，得出行星球磨機(jī)的最佳轉(zhuǎn)速、最佳裝載率、最佳料球比、破碎速度、極限細(xì)度等參數(shù)。 綜上所述，前人對(duì)行星球磨機(jī)粉碎過(guò)程中的最佳參數(shù)進(jìn)行了部分研究，但是較少對(duì)某一球磨參數(shù)，如球磨時(shí)間對(duì)粉磨效果的影響機(jī)理開(kāi)展較深入細(xì)致的研究。 本文中以常用的BC 干粉滅火劑為原料，以硬脂酸鎂為表面處理劑， 采用行星球磨機(jī)粉磨樣品， 在一定工藝條件下，研究球磨時(shí)間對(duì)粉體表觀粒徑分布及形貌的影響， 確定最優(yōu)球磨時(shí)間及最佳粒徑，為采用機(jī)械細(xì)化法制備分散性好、疏水性強(qiáng)的超細(xì)干粉滅火劑提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 立式行星球磨機(jī)的工作原理

立式行星球磨機(jī)工作系統(tǒng)如圖 1 所示。 該系統(tǒng)通常由水平的轉(zhuǎn)盤和 4 個(gè)垂直放置的球磨罐組成，這些球磨罐均勻分布在轉(zhuǎn)盤上，各球磨罐的中心軸線相互平行。 系統(tǒng)包括 2 種運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)：主盤運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)及行星盤運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)， 其中主盤運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)以角速度 ω2 繞主軸勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，行星盤以角速度 ω1 繞行星軸勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。 2 種運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)共同作用使球磨罐進(jìn)行行星運(yùn)動(dòng)[22-23]。 球磨罐內(nèi)的磨球受到慣性力、 磨球之間相互作用力、球磨罐壁的支撐力、慣性力的合力在磨球切線方向上的分力、球磨罐內(nèi)壁之間的摩擦力及自身重力的作用。

球磨粉碎是機(jī)械粉碎最常用的方式，其基本原理是通過(guò)外力作用擴(kuò)展被破碎顆粒內(nèi)部原有的微裂紋、位錯(cuò)等晶格缺陷，以達(dá)到破碎的目的。 在外力作用下， 當(dāng)顆粒所能承受的臨界應(yīng)力小于其內(nèi)部產(chǎn)生的應(yīng)力

ω1—行星盤繞行星軸勻速轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度，rad/s； ω2—主盤運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)繞主軸勻速轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度，rad/s。圖 1 立式行星球磨機(jī)工作系統(tǒng)

時(shí)，顆粒內(nèi)部發(fā)生斷裂，達(dá)到粉碎的目的[17]。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

以市售 BC 干粉滅火劑（山東能源集團(tuán)有限公司） 為原料， 其主要成分是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 92%的碳酸氫鈉， 填料是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4%的活性白土、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4%的云母粉和防結(jié)塊添加劑。 使用前采用鼓風(fēng)干燥箱于50 ℃溫度下干燥 24 h。超細(xì) BC 干粉粉碎實(shí)驗(yàn)在 YXQM-4L型行星球磨機(jī)上進(jìn)行，球磨罐是容積為 1 000 mL的尼龍罐， 共 4 個(gè)， 磨罐直徑為 103mmmm， 高度為110mm，轉(zhuǎn)速280轉(zhuǎn)/分鐘（公轉(zhuǎn)）。 磨球?yàn)楝旇?/span>，每罐磨球質(zhì)量為 400 g， 磨球直徑分別為 6、10、20 mm。球磨機(jī)運(yùn)行方式為正、反交替間歇運(yùn)行，即順時(shí)針轉(zhuǎn)30 min—停止 30 min—逆時(shí)針轉(zhuǎn) 30 min—停止 30 min， 如此循環(huán)。 為了提高物料的表面活性，緩解糊球及結(jié)底現(xiàn)象，選用硬脂酸鎂為表面改性劑，對(duì) BC 干粉進(jìn)行干法表面改性處理， 加入量為 BC 干粉的 2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

采用單因素分析法研究球磨時(shí)間對(duì) BC 干粉滅火劑粉體形貌及粒度分布的影響。 球磨時(shí)間為球磨機(jī)運(yùn)行的有效時(shí)間，不包括間歇運(yùn)行期間的停止時(shí)間。 球料質(zhì)量比為 4∶1，每只磨罐磨球均由直徑為 20、10、6 mm的瑪瑙球混合組成， 其中直徑為 20 mm 的磨球 4 個(gè)，直徑為 10 mm 的磨球 200 個(gè)，直徑為 6 mm 的磨球若干，球磨時(shí)間0.5～4.5 h，增加步長(zhǎng)為 0.5 h，共 8 組。采用 S3500 型激光粒度儀測(cè)定球磨后樣品的粒

度分布，分散劑為無(wú)水乙醇。 由于超細(xì)粉體滅火劑在使用之前將不會(huì)采用分散處理，因此為了接近實(shí)際使用情況， 直接測(cè)定粉體的表觀粒徑。 采用掃描電鏡（SEM）觀察不同條件下球磨后粉體樣品的形貌。

2 結(jié)果與討論

以市售 BC 干粉滅火劑為原料， 采用立式行星球磨機(jī)YXQM系列對(duì)其進(jìn)行粉磨，測(cè)定球磨時(shí)間對(duì)物料形貌及粒徑分布的影響。 共進(jìn)行 8 組實(shí)驗(yàn)，分別編號(hào)為 MT1—8，對(duì)每組實(shí)驗(yàn)的出料進(jìn)行粒徑分析及掃描電鏡觀察。 各實(shí)驗(yàn)組別的分析結(jié)果如表 1 所示。 由表可知，在采用長(zhǎng)沙米淇?jī)x器設(shè)備有限公司生產(chǎn)的行星球磨機(jī)對(duì) BC 干粉滅火劑進(jìn)行粉磨時(shí)， 粉體出現(xiàn)不同程度的結(jié)底和糊球現(xiàn)象；物料結(jié)底和糊球現(xiàn)象越嚴(yán)重，粉磨效率越低，出料量越少；在球磨過(guò)程中粉體基本未出現(xiàn)糊球現(xiàn)象， 但是當(dāng)球磨時(shí)間大于 2 h 時(shí)， 出現(xiàn)明顯的結(jié)底現(xiàn)象， 即幾乎所有的粉體均沉于罐底。 球磨粉體結(jié)底、糊球的 3 種情況如圖 2 所示。 在粉磨過(guò)程中產(chǎn)生糊球、結(jié)底的原因有以下幾個(gè)方面： 1） 磨球在球磨罐內(nèi)高速運(yùn)轉(zhuǎn)，不斷地與罐壁和磨球摩擦，產(chǎn)生熱量，從而致使罐內(nèi)溫度升高； 2）粉磨過(guò)程中， 大顆粒在磨球及壁面的撞擊下表面能不斷增大，斷裂面的表面電荷增加， 不但使顆粒相互粘附和聚集，還會(huì)導(dǎo)致糊球、結(jié)底現(xiàn)象發(fā)生。

表 1 各實(shí)驗(yàn)組別的粉磨結(jié)果

Tab. 1 Ball milling results of each experiment

注：+ —微量糊球或結(jié)底； ++ —糊球或結(jié)底嚴(yán)重； - —不糊球或不結(jié)底。

2.1 粒徑分布的變化

采用激光粒度儀測(cè)定不同球磨時(shí)間下粉體的粒徑分布，結(jié)果如圖 3 所示。 由圖可知，行星球磨對(duì) BC 干粉滅火劑粉體粒徑的影響十分明顯。 與未球磨的粉體相比，BC 干粉滅火劑的平均粒徑明顯減小， 可見(jiàn)， 采用YXQM-4L行星球磨機(jī)對(duì) BC 干粉滅火劑進(jìn)行機(jī)械破碎，其粉磨能力較強(qiáng)， 破碎效率較高。 BC 干粉滅火劑粉磨前，其粉體的粒徑主要分布在 50～150 μm，最大粒徑和最小粒徑分別約為 296.0、1.635 μm。 球磨時(shí)間為0.5～4 h 時(shí)，粉體的粒徑分布主要表現(xiàn)為 2 種形式：當(dāng)球磨時(shí)間為 0.5～2 h 時(shí)，粉體粒徑較均勻，粉體粒徑分布近似成偏正態(tài)分布， 分布較窄， 累積體積分?jǐn)?shù)為80%時(shí)粉體粒徑小于 20 μm， 占總體積最多的粉體粒徑分別為 7.78、4.62、3.27、2.31 μm， 球磨時(shí)間分別為 0.5、1、1.5、2 h 時(shí)，累積體積分?jǐn)?shù)為 95%時(shí)粉體粒徑分別小于 30、 45、 60、 60 μm， 粉體的最小粒徑隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)略有減小，但是均小于 0.6 μm，最大粒徑隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，依次為 87.99、 148.0、209.3、 248.9 μm；當(dāng)球磨時(shí)間為 2.5～4 h 時(shí)，粉體粒度分布出現(xiàn) 2 個(gè)峰值，較小的峰值在 4 μm 附近，較大的峰值在 60 μm 附近，說(shuō)明此時(shí)粉體粒徑不均勻，主要分布在 2 個(gè)區(qū)間。 粉體最小粒徑小于 0.6 μm，粉體的最大粒徑隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)出現(xiàn)先增大后減小的 趨勢(shì)，當(dāng)球磨時(shí)間為 3、3.5 h 時(shí)，粉體的最大粒徑達(dá)到418 μm。 累積體積分?jǐn)?shù)為 80%、 95%時(shí)粉體粒徑隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。 當(dāng)球磨時(shí)間為 4 h 時(shí)，累積體積分?jǐn)?shù)為 95%的粉體粒徑小于 150 μm， 接近未粉磨的 BC 干粉滅火劑。

（a） 試樣 MT1，不糊球，不結(jié)底

圖 4 所示為 BC 干粉滅火劑粉體表觀中位粒徑隨球磨時(shí)間的變化規(guī)律。 由圖可知，球磨后粉體的中位粒徑小于原始 BC 干粉的粒徑，粉體的表觀中位粒徑呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)， 球磨時(shí)間為 0.5 h 時(shí)，粉磨效率較高， 粉體表觀中位粒徑由 49 μm 減小為6.8 μm， 可見(jiàn)機(jī)械球磨可有效減小 BC 干粉滅火劑粉體表觀中位粒徑。 當(dāng)球磨時(shí)間為 0.5～2 h 時(shí)，粉體表觀中位粒徑與球磨時(shí)間呈線性關(guān)系減小， 關(guān)系式為 dm=7.405-1.940t， 其中 dm  為粉體表觀中位粒徑，μm， t為球磨時(shí)間，h。 當(dāng)球磨時(shí)間大于2 h 時(shí)，粉體表觀中位粒徑隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而增大， 采用關(guān)系式dm=-19.264+11.856t 表示。 由此可知，當(dāng)采用行星球磨機(jī)對(duì) BC 干粉滅火劑進(jìn)行機(jī)械粉磨時(shí)， 球磨初期粉磨效率較高。 球磨最優(yōu)時(shí)間為 2 h。

（b） 試樣 MT5，不糊球，微量結(jié)底 （c） 試樣 MT8，不糊球，嚴(yán)重結(jié)底

                                           圖 2    球磨 BC 干粉滅火劑的結(jié)底、糊球情況

 （a） 體積分布 （b） 累積體積分布  

                                            圖 3   BC 干粉滅火劑粉體粒徑分布

BC 干粉滅火劑粉體表觀中位粒徑隨球磨時(shí)間的變化規(guī)律

2.2 粉體形貌的變化

      上圖為球磨前后及不同球磨時(shí)間 BC 干粉滅火劑樣品的掃描電鏡圖像。由圖可知，球磨前粉體的分散性優(yōu)于球磨后的。  

       結(jié)合粒徑分析結(jié)果可知，機(jī)械球磨粉碎可減小粉體粒徑，但是粉磨后的粉體團(tuán)聚為較大   顆粒，當(dāng)球磨時(shí)間小于 2 h 時(shí)，形成較松散的不規(guī)則形狀的團(tuán)聚體，如圖 5（b）—（e）所示，結(jié)合粒徑分析可知，這種團(tuán)聚體在酒精溶劑中可分散，從而使粉體粒  徑隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而減小。 當(dāng)球磨時(shí)間大于等于2.5 h 時(shí)，形成球形的團(tuán)聚體，如圖 5（f）—（i）所示，結(jié)合粒徑分析結(jié)果可知，球磨時(shí)間越長(zhǎng)，形成的團(tuán)聚體越緊密，越不易分散，此時(shí)測(cè)定得到的粒徑為不易分散的團(tuán)聚體的整體直徑。

為了進(jìn)一步觀察粉磨前后粉體的形貌，進(jìn)一步放大粉體的表觀形貌，如圖 6 所示。 由圖 6（a）可知，原始BC 干粉滅火劑的粉體為不規(guī)則的形狀， 采用機(jī)械球磨對(duì)粉體進(jìn)行粉碎后，粉體粒徑減小，但是其形貌仍為不規(guī)則形狀。 對(duì)比圖 6（b）、（c）可知，球磨可減小粉體的粒徑， 且粉體粒徑隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而減小， 但是隨著粉體粒徑的減小，顆粒之間的結(jié)合力不斷增大，團(tuán)聚現(xiàn)象加劇。

由上述分析可知，當(dāng)球磨時(shí)間由 0.5 h 延長(zhǎng)到 4 h 時(shí)，BC 干粉滅火劑粉體粒徑呈先減小后增大的趨勢(shì)。主要原因是行星球磨機(jī)超細(xì)粉碎是由粗變細(xì)的粉碎與團(tuán)聚的復(fù)雜過(guò)程，而并非簡(jiǎn)單的破碎過(guò)程[20]，球磨粉碎過(guò)程原理如圖 7 所示。

（a） 球磨前 （b） 試樣 MT1 （c） 試樣 MT2 （d） 試樣 MT3 （e） 試樣 MT4

    （a） 球磨前 （b） 試樣 MT1 （c） 試樣 MT5

         上圖 BC 干粉滅火劑球磨前、后樣品的掃描電鏡圖像150   μm   的顆粒所占的比例隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，且粒徑較大的顆粒所占的比例不斷增大。

     由此可推斷，球磨時(shí)間越長(zhǎng)，團(tuán)聚的粉體顆粒越多，粉體表觀粒徑越大。  當(dāng)球磨時(shí)間大于最佳球磨時(shí)間時(shí)，微細(xì)顆粒逐漸團(tuán)聚為較大顆粒。 由圖 3（a）可以看出，當(dāng)球磨時(shí)間大于 2  h  時(shí)，粉體最大粒徑出現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，由此可知，當(dāng)粉體團(tuán)聚到一定粒徑后，隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，在機(jī)械力的作用下，再次將粉體內(nèi)部較  大顆粒破碎。 本文中在測(cè)定粉體粒徑前未采用超聲分

當(dāng)球磨時(shí)間小于最佳時(shí)間時(shí)，磨球及磨罐在行星運(yùn)動(dòng)時(shí)產(chǎn)生較大的機(jī)械力，使粉體粒徑減小，比表面積增大，與此同時(shí)，在機(jī)械力的作用下，也會(huì)導(dǎo)致粒徑較小的顆粒出現(xiàn)團(tuán)聚；但是當(dāng)球磨時(shí)間較短時(shí)，顆粒較大的粉體較多，此時(shí)粉碎速度大于團(tuán)聚速度，粉體平均粒徑隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而減小。 當(dāng)球磨時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，一方面，由于磨球直徑、旋轉(zhuǎn)速度的限制，磨球及磨罐產(chǎn)生的機(jī)械力不足以與物料進(jìn)一步粉碎所需的更大斷裂強(qiáng)度抗衡，導(dǎo)致微細(xì)顆粒難以繼續(xù)粉碎得更細(xì)；另一方面，隨著粉體中大顆粒不斷被破碎，微細(xì)顆粒數(shù)增多， 在機(jī)械力作用下將導(dǎo)致微細(xì)顆粒重聚， 于是加劇團(tuán)聚現(xiàn)象，這一現(xiàn)象常被稱為“逆粉碎” 此時(shí)粉體表觀平均粒徑隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。最小的平均粒徑稱為該球磨工藝下的最優(yōu)粒徑，最優(yōu)粒徑對(duì)應(yīng)的球磨時(shí)間為最佳球磨時(shí)間，球磨后粉體的最小粒徑稱為該球磨工藝下的極限粒徑。 由粒徑分析結(jié)果可推斷，實(shí)驗(yàn)中球磨工藝的最優(yōu)粒徑為 3.82  μm，最佳球磨時(shí)間為 2  h， 極限粒徑約為 0.9～1.2  μm， 亦即，若在球磨過(guò)程中加入適宜分散劑，以防止細(xì)微顆粒之間的團(tuán)聚，避免“逆粉碎”現(xiàn)象，則采用本文中的球磨工藝可得到粒徑約為 1 μm 的粉體。由圖 3（a）分析可知，當(dāng)球磨時(shí)間為 2.5～4 h 時(shí)，粒徑分布呈現(xiàn)雙峰形狀， 粒徑為 0～10 μm 的粉體所占的比例隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)而減小， 粒徑為10～散，采用無(wú)水乙醇作為溶劑，因此可以推斷當(dāng)球磨時(shí)間大于最優(yōu)球磨時(shí)間時(shí)，細(xì)微顆粒形成的團(tuán)聚體結(jié)合較緊密，球磨過(guò)程中糊球及結(jié)底現(xiàn)象嚴(yán)重。

3 結(jié)論

1） 采用行星球磨機(jī)對(duì) BC 干粉滅火劑進(jìn)行粉磨， 球磨時(shí)間小于 0.5 h 時(shí)的粉磨能力最強(qiáng)， 球磨時(shí)間為0.5～2 h 時(shí)， 粉磨效率略有提高， 粉體粒徑分布較均勻，體積分?jǐn)?shù)為 80%的粉體粒徑小于 20  μm，表觀中位粒徑與球磨時(shí)間呈線性減小的趨勢(shì)；當(dāng)球磨時(shí)間大于 2 h 時(shí)，粉磨效率降低，粉體粒徑分布在 2 個(gè)區(qū)間， 表觀中位粒徑與球磨時(shí)間呈線性增大的趨勢(shì)。

2） 當(dāng)球磨時(shí)間為 0.5～2 h 時(shí)，粉體形貌為較松散的團(tuán)聚體；當(dāng)球磨時(shí)間為 2.5～4 h 時(shí)，粉體形貌為較密實(shí)的球形團(tuán)聚體，且形成團(tuán)聚體的顆粒之間存在較強(qiáng)的結(jié)合力，不易分散。

3） 當(dāng)球磨時(shí)間大于 2.5 h 時(shí)，出現(xiàn)“逆粉碎”現(xiàn)象， 實(shí)驗(yàn)中球磨工藝的最優(yōu)中位表觀粒徑為 3.82  μm，最佳球磨時(shí)間為 2 h，極限粒徑約為 0.9～1.2 μm。 若在球磨過(guò)程中加入適宜分散劑，以防止細(xì)微顆粒之間的團(tuán)聚，避免“逆粉碎”現(xiàn)象，則采用本文中的球磨工藝可制備粒徑約為 1 μm 的粉體。