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核磁法與其他測(cè)比表面積方法對(duì)比

北京冠測(cè)精電儀器設(shè)備有限公司  2017-06-10  點(diǎn)擊1616次

核磁法與其他測(cè)比表面積方法對(duì)比

比表面積分為體積比表面積和質(zhì)量比表面積,分別為m2/V和m2/M,我們通常把后者直接稱為固體的比表面積,國際單位是:m2/g。比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量,其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。當(dāng)比表面積達(dá)到一定程度時(shí),它對(duì)物質(zhì)的許多物理及化學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生很大影響,特別是隨著顆粒粒徑的變小,比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項(xiàng)非常重要參量,如目前廣泛應(yīng)用的納米材料、電池材料、催化劑、橡膠中碳黑補(bǔ)強(qiáng)劑等。
比表面積分析測(cè)試方法有很多種,主要有氣體吸附法、粒度推算法、透氣法、消光法等,其中,由于氣體吸附法測(cè)試原理可靠,重復(fù)性好,在國內(nèi)外各行業(yè)中被廣泛使用,并逐漸取代了其它比表面積測(cè)試方法,成為公認(rèn)的最權(quán)威測(cè)試方法。低場(chǎng)核磁共振法是近幾年興起的一種先進(jìn)的測(cè)試懸浮液顆粒比表面積的方法,相比氣體吸附法,低場(chǎng)核磁共振法測(cè)試時(shí)間短,不需要繁瑣的樣品處理過程,無需引入外部試劑。在監(jiān)測(cè)懸浮液狀態(tài)下顆粒與溶劑之間的表面化學(xué)、親和性、潤濕性等方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。

測(cè)試方法分類:

測(cè)比表面積各方法:

核磁共振法測(cè)比表面積原理:

低場(chǎng)核磁共振方法可以對(duì)懸浮液狀態(tài)下的顆粒進(jìn)行比表面測(cè)量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時(shí),吸附了一層厚度為L的水分子層,此即為吸附水,則水分子層外為自由水,吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異,使得吸附水的弛豫時(shí)間遠(yuǎn)小于自由水的弛豫時(shí)間,這個(gè)差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量,進(jìn)而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項(xiàng)獨(dú)特的優(yōu)勢(shì):測(cè)試簡單、快速,整個(gè)測(cè)試過程在3min內(nèi);樣品無需預(yù)處理,無需引入外部試劑;測(cè)試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好;適用性廣,可測(cè)量任何大小、形狀的顆粒,精度高。

核磁共振法適用材料范圍:
1、顆粒:SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料;
2、懸浮體系溶劑類型:水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑。

應(yīng)用領(lǐng)域:
1)尖端制陶術(shù):濕式制程、加工工藝改善,分散性的質(zhì)控和研發(fā);
2)納米科技:納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài),如: 吸附和脫附作用,比表面積的變化等;
3)電子材料:濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開發(fā)及品管;
4)墨水:碳黑、顏料分散,最適研磨條件,表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài);
5)能源:電池,太陽能板等的碳黑,納米碳管和漿料的分散,粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài);
6)制藥:API濕潤性、親和性及吸水性的差異;
7)其他: 全部的濃稠分散懸濁液體,納米纖維,納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分:制藥過程中,通過濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大??;提高藥物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

結(jié)論:隨著研磨時(shí)間的增長,溶液的T2變小,比表面積變大,粒徑變小。研磨1h之后,粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后,比表面積顯著增加,有利地證明了此分散劑的性能。