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滴定溶液配制原理及注意事項

滴定溶液配制原理及注意事項
海岸鴻蒙  2024-05-09  |  閱讀:497

滴定液,也稱為容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,是具有準(zhǔn)確已知濃度的溶液,常用于化學(xué)分析中的滴定過程。而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種已知特性的物質(zhì),用于校準(zhǔn)測量儀器、評估測量方法或提供測量的參考值。

滴定液能夠為pH計、電導(dǎo)率儀等測量儀器提供校準(zhǔn),確保儀器的測量準(zhǔn)確性。在新分析方法的開發(fā)過程中,滴定液可用于驗證方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。在生產(chǎn)過程中,滴定液可用于監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量,確保產(chǎn)品符合既定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

配制EDTA滴定液

①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩(wěn)定。

②標(biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應(yīng)達鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。

③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。

④鉻黑T粉末放置不能過久,否則靈敏度差,指示液應(yīng)逐滴加,充分振搖。

配制醇制氫氧化鉀滴定液

①因AR級KOH標(biāo)示含量為82實際上均為80左右,所以應(yīng)為理論量355g.

②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇,精制后應(yīng)立即放冷配制,制法見中國藥典2000年版附錄。

③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā),光照影響,應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標(biāo)定。

配制四苯硼鈉滴定液

①加新制Al(OH)3凝膠,使濾液澄清,強力振搖使溶解完全,先濾上清液。

②做好空白,滴定中特別是近終點速度要很慢,注意觀察色澤變化,貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標(biāo)定。

配制亞硝酸鈉滴定液

①加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應(yīng)臨用前活化好。

②在試樣加入前加KBr以促進反應(yīng)。

③室溫應(yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,計算好理論量“先快后慢”特別是近終點,逐滴加入,并攪拌。


配制草酸滴定液

①酸化應(yīng)用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。

②近終點前加速反應(yīng)加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控制,且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準(zhǔn)確。

配制高錳酸鉀滴定液

①煮沸過程要保持一段時間,促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。

②加新沸水目的除水中氧,以免標(biāo)定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/span>

③酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好,總的濃度控制在0.5mol/L,酸度低反應(yīng)太慢,酸度太高又容易使高錳酸分解。

配制硝酸銀滴定液

①宜避光配制,注意保護不要使皮膚或衣服上被污染,因為除掉較難。

②標(biāo)定系吸附指示劑,所以應(yīng)保護生成氯化銀呈膠體狀肪,應(yīng)在氯化鈉溶解后再加糊精。

③宜在中性或弱堿性中進行,加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點。

④滴定中也應(yīng)避光,特別是強光照射。

配制溴滴定液

 ①取用在毒氣柜或通風(fēng)柜中進行,避免吸入中毒,避免手直接觸及,避免傷害。

 ②若直接滴定可臨用新標(biāo),若用間接法,可不標(biāo)定,因為有已標(biāo)定硫代硫酸鈉。

注意事項

(1)分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上。

(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。

(3)配制好的試劑應(yīng)及時盛入試劑瓶,試劑瓶上必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制人,配制日期,有效期限。

(4)溶液儲存時應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì)。

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,應(yīng)把酸倒入水中。

(6)用有機溶劑配制溶液時(如,制指示劑溶液),可以在熱水浴中溫?zé)崛芙?,不可直接加熱?/span>

(7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質(zhì)。

(8)不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。



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