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杭州譜育科技發(fā)展有限公司 2022-06-23 點擊494次
背景
硫化物是典型的惡臭污染物，在石油化工、制藥、合成橡膠等工業(yè)生產(chǎn)中均會產(chǎn)生硫化氫、硫醇類、硫醚類等揮發(fā)性硫化物。這類物質(zhì)不但嗅覺閾值極低，而且毒性大，危害人類健康。
解決方案
圖1.譜育科技Pre 4000大氣預濃縮儀
本方案采用譜育科技Pre 4000大氣預濃縮儀對大氣中的痕量硫化物進行富集濃縮，Pre 4000采用經(jīng)典的三級冷阱設計，硫化物經(jīng)一級冷阱除水后，被二級冷阱填料捕集，將二級冷阱加熱，硫化物全部轉(zhuǎn)移至三級空管低溫聚焦，三級冷阱快速升溫，硫化物被熱解吸至GC-MS進行分離檢測。
圖2. Pre 4000的一、二、三級冷阱工作示意圖
Pre 4000采用創(chuàng)新的斯特林制冷技術，無需消耗液氮或液態(tài)二氧化碳等制冷劑，聚焦能力強，而且與樣品接觸的管路、接頭和閥頭等部件均采用硅烷化處理，不僅滿足HJ 1078-2019硫化物離線分析的要求，還可在線實時監(jiān)測大氣中硫化物濃度變化，同時對硫化氫也有很好的分析效果。
01方案特點
斯特林制冷，最低溫可達-160℃
無需消耗制冷劑，降低使用成本
全惰性化流路，防止強極性物質(zhì)吸附，提高分析準確性
適用范圍廣，可離線/在線檢測多種VOCs
02分析結(jié)果
圖3. 9種硫化物總離子流色譜圖
1-硫化氫、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯
圖3展示了10 ppbv 9種硫化物標氣的分析結(jié)果，可以看到9種硫化物分離度良好，峰型完美，雖然硫化氫和空氣峰存在共流出，但硫化氫的特征碎片34干擾少，可實現(xiàn)準確定性和定量。
表 1 9種硫化物的線性相關系數(shù)、精密度和方法檢出限
表1展示了9種硫化物的線性相關系數(shù)、精密度和方法檢限數(shù)據(jù)，在2~20 ppbv的濃度范圍內(nèi)各目標物的相關系數(shù)R2均在0.993以上，9種硫化物的RSD均在2.0~6.6%之間，方法檢出限在40.9~103.4 pptv之間，完全滿足HJ 1078-2019的檢出限要求。
圖4. 部分硫化物譜圖疊加
圖5. 部分硫化物線性數(shù)據(jù)
總結(jié)
本方案采用Pre 4000三級冷阱大氣預濃縮儀結(jié)合GC-MS一次進樣同時分析9種硫化物，方法檢出限、線性和精密度良好。
滿足HJ 1078-2019標準和《惡臭污染物排放標準（征求意見稿）》限值的要求，完美適用于環(huán)境空氣和無組織廢氣。
Pre 4000使用斯特林制冷技術和全惰性化流路，可輕松應對大氣中痕量有機硫化物的檢測，為惡臭異味治理提供有效的檢測手段，為打贏藍天保衛(wèi)戰(zhàn)和保衛(wèi)人民健康具有重要的意義。