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上海矽諾國際貿(mào)易有限公司 2020-06-19 點(diǎn)擊2801次
硅酸鋯粉體合成工藝分析
1.1 固相法
高溫固相法一般是直接采用ZrO2、SiO2作為原料,按照一定的比例混合均勻,經(jīng)過高溫煅燒后得到具有一定粒度的硅酸鋯粉體。由于受到原料和合成方法的限制,上述的過程往往需要較高的合成溫度,而且還不能夠進(jìn)行完全反應(yīng)。該種合成方法的合成溫度受到多種因素的影響,在實(shí)際合成過程中合成溫度的差別很大。一些研究學(xué)者通過研究使用礦化劑在合成過程中的作用,發(fā)現(xiàn)其中活潑的反應(yīng)基有效降低了反應(yīng)的活化能,降低了合成溫度。固相法雖然具有較高的效率、簡單的工藝以及能夠批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),但也難以得到相應(yīng)要求的硅酸鋯粉體。
1.2 沉淀法
該方法是將沉淀劑加入到包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液中,經(jīng)過一系列化學(xué)反應(yīng)得到相應(yīng)的共沉淀物,再對沉淀物進(jìn)行進(jìn)一步分解,得到硅酸鋯粉體。比如在一些學(xué)者的研究中,使用氯氧化鋯和硅溶膠為原料,加入氨水形成混合液,并將混合液的pH 值調(diào)到9.5,再經(jīng)過過濾、洗滌得到沉淀物。在80℃的溫度下將沉淀物干燥6h,再經(jīng)過450℃的高溫處理1h,得到相應(yīng)的樣品,將樣品在1?。玻埃啊娓邷叵逻M(jìn)行煅燒,最后得到硅酸鋯粉體。該方法對于設(shè)備和技術(shù)的要求不高,花費(fèi)的成本低且產(chǎn)品純度高,但是其粒度較大,具有較差的分散性,溶液中的陰離子不容易去除。
1.3 微乳液法
微乳液的概念可以定義為2種互不相溶液體在表面活性物質(zhì)的作用下形成的熱力學(xué)穩(wěn)定、各向同性、外觀透明或半透明、粒徑在范圍內(nèi)的分散體系。有研究學(xué)者利用環(huán)己烷作為油相,把氨水作為水相,通過使用相應(yīng)的表面活性劑,在1?。常埃啊娴臏囟认吕梅茨z束型微乳液合成出純度較高的硅酸鋯粉體。與傳統(tǒng)的制備方法相比較,反膠束微乳液法實(shí)驗(yàn)裝置簡單,容易操作,得到的硅酸鋯粉體粒度以及分散性都較好。
1.3.1 實(shí)驗(yàn)方法
采用TX-10、正丁醇和環(huán)己烷為原料,按照一定的比例配置油相溶液,向溶液中加入氨水并不斷進(jìn)行攪拌,得到穩(wěn)定透明的油包水型微乳液,在攪拌過程中向微乳液中加入20%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的濃度為1mol/L的正硅酸乙酯,得到的溶液記為1號。將正硅酸乙酯換成ZrOl2水溶液,按照相同的條件制得2號微乳液。經(jīng)過一系列的流程得到前驅(qū)物粉末,并在不同的溫度下進(jìn)行煅燒,其整個(gè)流程如圖1所示。
對前驅(qū)物分離并洗滌
利用微乳液法制得的前驅(qū)物,需要通過破乳這一操作才能夠?qū)⑵鋸奈⑷橐褐蟹蛛x出來,在這個(gè)過程中,利用破乳劑丙酮來進(jìn)行破乳。通過相應(yīng)的操作我們可以得到含有TX-10等物質(zhì)的前驅(qū)物,再經(jīng)過用丙酮進(jìn)行洗滌操作后,用去離子水進(jìn)一步洗滌可以除去前驅(qū)物表面較多的表面活性劑。洗滌流程如圖2所示
1.3.3 對前驅(qū)物進(jìn)行干燥和煅燒
經(jīng)過以上步驟處理后得到的前驅(qū)物,要在110℃的烘箱中進(jìn)行干燥數(shù)小時(shí),干燥后得到的樣品進(jìn)行充分的研磨可以得到前驅(qū)物粉末,在不同的溫度下進(jìn)行煅燒就可以得到硅酸鋯粉體。