認 證：工商信息已核實
訪問量：1107053
上海矽諾國際貿易有限公司 2020-10-13 點擊2481次
化學共沉淀法
包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液，當加入沉淀劑(如 1 OH? ， 2 C O2 4 ? ， 2 CO3 ? 等)后，或于一定溫度 下使溶液發(fā)生水解，形成不溶性的氫氧化物、水合氧化物或鹽類從溶液中析出，并將溶劑和溶液中原有 的陰離子洗去，經熱分解或脫水即得到所需的氧化物粉料。該方法可分為共沉淀法、均勻沉淀法[3]和多 元醇沉淀法。其中共沉淀法又可分為單相共沉淀法[4]和混合物共沉淀法[5]。 以 ZrOCL2?8H2O 為基體溶解于去離子水中，達到飽和狀態(tài)，溶好后的溶液通過 320 目的尼龍濾網， 過濾掉 ZrOCL2?8H2O 中的雜質，根據需要制造的氧化鋯品種確定 YCL3 的數量(不同 YCL3加入量可制造 出 3Y，5Y，8Y 等不同穩(wěn)定性的氧化鋯)。 氯化釔選用分析純試劑，YCL3 溶解于溫水中，將 ZrOCL2?8H2O 和 YCL3 的混合溶液置于反應器中， 用攪拌機勻速攪拌，直至兩種液體充分融合，再用霧化器將 NH3?H2O 霧化并噴入反應器中，使 ZrOCL2?8H2O 和 YCL3 混合液在反應器中迅速反應，形成沉淀 Zr(OH)4 和 Y(OH)3。通過攪拌機勻速攪拌， 使 Zr(OH)4 和 Y(OH)3 混合均勻。 反應剛開始時由于生成沉淀物較多，攪拌較為困難，可適當降低攪拌機轉速，提高攪拌機功率，隨 著攪拌的持續(xù)進行，混合原料會很好的懸浮于液體中，保持連續(xù)攪拌 30 分鐘以上，直至混合的懸濁液達 到細膩的粥狀，這樣可使氧化釔在后續(xù)的物相反應中更好的與氧化鋯形成穩(wěn)定的立方相或四方相，從而 達到穩(wěn)定氧化鋯的目的。 反應完成后，將反應后的物料加入高速離心機脫水、脫氯。其中脫氯過程相對比較困難，需多次反 復加入去離子水沖洗，并通過高速離心機脫水。對高速離心機甩出的水分采用硝酸銀溶液(稀硝酸酸化) 檢測，如有白色沉淀產生，說明氯離子未完全脫掉，需繼續(xù)加入去離子水沖洗，直到檢測中沒有白色沉 淀產生為止。
將脫水、脫氯后的物料放入同材質的匣缽中加熱燒制到 1000℃。燒制過程中升溫要緩慢，并保證爐 溫均勻，使氧化釔和氧化鋯充分融合，形成均勻的固溶體。
化學共沉淀法無法使氧化鋯完全由單斜晶型轉化為穩(wěn)定的立方或四方晶型，其轉化率可達到 75%~95%。在穩(wěn)定好的粉體中，含有部分單斜氧化鋯，單斜氧化鋯的含量將對后續(xù)陶瓷制品的性能產生 影響，所以在使用中有必要通過 X 射線衍射光譜(XRD)對材料中單斜相的含量進行分析。單斜相含量過 高，在制造過程中會產生相變，進而導致陶瓷體積發(fā)生變化，這種體積的改變會使陶瓷體產生微小裂紋， 從而導致產品碎裂。煅燒使材料脫水，同時氧化釔和氧化鋯會結合形成穩(wěn)定的四方或立方晶型。燒制過 程中材料會板結在一起，晶體在微觀結構上產生團聚現象。
通過透射電子顯微鏡(TEM)觀察，晶體互相 團聚，形成尺寸大約在 100 納米的晶體。為避免產生較大尺寸晶體，此時需將燒制好的物料放入氣流磨 中充分研磨，使其成為細粉，盡可能破壞其團聚結構，為下一步造粒提供基礎粉體，并最終形成釔穩(wěn)定 納米氧化鋯氣流粉體。
采用共沉淀法制作氧化鋯粉體顆粒，需加熱至 1000℃，在此溫度下會使氧化鋯晶粒過度生長，對下 一步生產制品時產生不利影響。用此方法生產的 3Y 氧化鋯粉體，穩(wěn)定性較低，在高溫、高濕環(huán)境中抗 老化性能較差。
由圖 1、圖 2 可看出粉體有團聚現象產生，晶粒直徑為 100 納米左右，隨著粉料經氣流磨研磨，團 聚現象得到改善。 由圖 3 可看出氧化鋯制品燒結密度隨著胚體密度提高而提高，直到接近其理論密度。 反應方程(未配平)
