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在蒸餾過程中要找到最佳的工藝參數(shù)，需要考慮旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中的能量平衡，如下圖所示。

特別是，設(shè)備不同部分的溫度值與工藝過程中的能量供給和消耗有關(guān)。

在一定的真空值下，應考慮以下因素之間的差異：

• 水浴鍋的加熱溫度和樣品沸點

• 樣品沸點和冷卻媒介溫度

水浴鍋提供溶劑分子從液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)所需的能量，水浴鍋溫度與沸點之間的差值決定了熱通量，從而影響蒸餾速率。相反，冷凝器必須耗散蒸汽攜帶的能量，這些能量之前由水浴鍋提供給溶劑分子，這意味著冷凝器的溫度必須低于蒸汽的溫度。冷卻循環(huán)水機的冷卻功率和水浴鍋的加熱功率應與工藝要求相匹配。因此，冷卻媒介、沸點和加熱浴的溫度必須協(xié)調(diào)。

關(guān)于真空值，確認壓力是否過高或過低的實用方法是監(jiān)測冷凝器上的溶劑蒸汽高度，確保冷凝器上部 25% 的空間保持澄清透明，無蒸汽液滴附著。這個空隙起到安全冗余的作用，防止壓力波動和可能的任何低沸點溶劑的影響。

為了幫助判斷這一過程，可以考慮以下幾點：

• 如果泵一直處于工作狀態(tài)，則供應的能量和消耗的能量很可能不匹配，這表明蒸餾速度可能過快，在這種情況下，應降低蒸餾速度

• 如果冷凝器中的冷凝蒸汽液滴位過低（低于約  75%），則表明蒸餾速度太慢，可以提高蒸餾速度

多種因素會影響最佳蒸餾溫度，其中最重要的是被蒸餾物質(zhì)的性質(zhì)。德爾塔 20 規(guī)則有助于選擇正確的溫度設(shè)置，該規(guī)則指的是冷卻溫度與沸騰溫度之間以及沸騰溫度與水浴鍋之間應有 20℃ 的差異。

例如：

• 樣品的加熱溫度希望控制在 24℃：那么在 24℃ 下蒸餾，需要冷卻媒介溫度為4攝氏度或更低，水浴鍋溫度為 44℃。冷卻/沸點/加熱溫度的最佳參數(shù)為 4/24/44℃。

• 常壓下蒸餾二乙醚：在常壓下，二乙醚沸點為 35℃。要蒸餾這種溶劑，冷卻媒介溫度必須為15攝氏度或更低，加熱浴溫度應為 55℃。因此，最佳參數(shù)為 15/35/55℃。

知道最佳溫度設(shè)置后，可以確定相應的壓力（可參照步琦旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀包裝盒內(nèi)的溶劑參數(shù)表），然后可以應用德爾塔 20 規(guī)則找到最佳工藝參數(shù)。或者使用下述公式，計算沸點或真空度。然后，就可以運用德爾塔 20 規(guī)則找到最佳工藝參數(shù)。

例如：

需要在 35℃ 下蒸發(fā)丙酮，應設(shè)置多少真空度？我們可以參照下述公式，T_s[K] 是溶劑在常壓下的沸點，T_p[K] 是溶劑在工作壓力下的沸點，p[mbar] 為所需真空度，b 為溶劑常數(shù)可在溶劑參數(shù)表內(nèi)找到。

計算方式如下：

已知丙酮的 T_p = 35℃ =308.15 K, T_s = 56℃= 329.15 K, b = 0.196

我們可以根據(jù)公式計算出：

設(shè)置系統(tǒng)壓力為 455mbar，此時最佳的工藝參數(shù)為冷卻/沸點/加熱溫度 =5/35/55℃

再例如：

在 75mbar 的壓力下蒸發(fā)正庚烷，其沸點為多少？

我們可以參考下述公式：

已知正庚烷的 b = 0.200, T_s = 98℃= 371.15 K，設(shè)置壓力 p=75 mbar

計算可得：

此時正庚烷的沸點為 29.5℃，最佳的工藝參數(shù)為冷卻/沸點/加熱溫度 =10/30/50℃。

對于溶劑濃度不斷變化的混合物，蒸餾參數(shù)需要在整個操作過程中不斷調(diào)整，因此我們更推薦使用蒸汽溫度傳感器來檢測整個流程。

在蒸發(fā)工藝中，蒸發(fā)瓶的大小是影響工藝性能的關(guān)鍵要素。較大的蒸發(fā)瓶可擴充表面積，加速工藝流程，削弱起泡的不利影響。實驗數(shù)據(jù)表明，當蒸發(fā)瓶容量由 250 毫升升至 1 升時，蒸發(fā)速率可提升 2.5 至 3 倍；從 1 升拓展至 4 升，性能還能再翻一番。為實現(xiàn)工藝性能的優(yōu)化，不僅要精心挑選大容量蒸發(fā)瓶，還需將蒸發(fā)瓶深浸于水中，并采用開口寬闊的廣口蒸發(fā)瓶。這種蒸發(fā)瓶能有效節(jié)省時間、便于清洗，在工藝收尾階段亦能簡化樣品轉(zhuǎn)移流程，全方位助力蒸發(fā)工藝的高效運作。

提升轉(zhuǎn)速能夠?qū)に囆阅芤约罢麴s率予以優(yōu)化。在旋轉(zhuǎn)過程中，浴槽與溶劑內(nèi)部會產(chǎn)生湍流現(xiàn)象，這會極大地擴充熱傳導的表面積，進而推動蒸發(fā)進程更為高效地開展。據(jù)實驗數(shù)據(jù)顯示，伴隨轉(zhuǎn)速逐步升高，蒸發(fā)率起初呈現(xiàn)上升態(tài)勢，然而最終卻會轉(zhuǎn)而下降。之所以會出現(xiàn)這種情形，是由于在過高的轉(zhuǎn)速下，內(nèi)部溶劑會在離心力的作用下緊緊貼附于瓶壁之上，與燒瓶形成一體，如此一來便致使湍流減少，最終造成蒸發(fā)率降低。

最佳的湍流程度取決于燒瓶大小、溶劑/物質(zhì)的濃度和質(zhì)地以及填充量。因此，應選擇能在燒瓶和加熱槽內(nèi)產(chǎn)生最大湍流的轉(zhuǎn)速，以獲得最大的蒸發(fā)量。對于配備常規(guī)1升燒瓶的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，最佳轉(zhuǎn)速通常在 250 至 300 轉(zhuǎn)/分鐘之間。較小的燒瓶在較高轉(zhuǎn)速下性能最佳，而較大的燒瓶在較低轉(zhuǎn)速下性能最佳。在干燥樣品或處理高粘度樣品時，請保持較低的轉(zhuǎn)速。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在蒸發(fā)混合溶劑混合物方面有著獨特的應用，不過這一應用需要特殊考慮。當著手處理多種溶劑的混合物時，相關(guān)設(shè)置參數(shù)的確定會更為復雜。其最佳參數(shù)取決于溶劑的化學成分以及各成分所占比例，在蒸餾初始階段，沸點較低的溶劑占據(jù)主導地位。此時蒸餾需采用沸點最低溶劑的參數(shù)來啟動，隨著蒸餾進程推進，該溶劑在混合物中的含量逐漸減少。在此過程中，沸點較高的溶劑慢慢成為主導因素。隨著時間的推移，蒸餾速率會逐漸降低，甚至最終可能陷入停滯狀態(tài)。所以，必須謹慎地逐步降低壓力，直至沸點較低的溶劑被完全蒸餾出去。之后，才可以進一步將壓力降低至適合高沸點溶劑的最佳水平。

當涉及蒸餾沸點較高的溶劑時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可能需要借助油浴，因為硅油能夠有效達到并維持更高的溫度。倘若溶劑之間的沸點差異極為顯著，那么在第一種溶劑蒸餾完畢后，蒸餾操作就應當暫停，并且及時清空接收瓶，之后再調(diào)整參數(shù)蒸餾后續(xù)殘留的溶劑。

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