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引言

使用固體吸附劑進(jìn)行氣體捕集、分離和儲(chǔ)存有可能緩解能源效率、氣候變化和可持續(xù)性方面的挑戰(zhàn)。特別是，二氧化碳等溫室氣體的積累已成為全球性的問題，該研究目的是實(shí)現(xiàn)碳中和的碳達(dá)峰戰(zhàn)略目標(biāo)要求。

表征這些應(yīng)用中前沿的材料通常具有挑戰(zhàn)性，因?yàn)榇蠖鄶?shù)實(shí)驗(yàn)研究?jī)H僅依賴于純平衡等溫線，而不是實(shí)際的工藝組成和條件。例如，分別在燃燒后和直接空氣捕集條件下發(fā)現(xiàn)的實(shí)際煙道氣或環(huán)境空氣混合物含有大量的H₂O和其他化合物，如SO₂和NO_X，它們與CO₂競(jìng)爭(zhēng)吸附劑活性位點(diǎn)。此外，研究這些材料的再生、再利用和可循環(huán)性是至關(guān)重要的，同時(shí)還要研究捕集過程的詳細(xì)動(dòng)力學(xué)。

有許多不同的吸附測(cè)試儀器，例如，重量法和體積法，環(huán)境流速和真空法，靜態(tài)真空和動(dòng)態(tài)真空方法。本綜述講述了多功能多孔材料如活性炭、沸石、二氧化硅吸附劑和金屬有機(jī)框架(MOFs)及其功能化或改性類似物的相關(guān)表征方法。

測(cè)試方法

a)   靜態(tài)和動(dòng)態(tài)方法

靜態(tài)方法

傳統(tǒng)的吸附測(cè)量是在靜態(tài)或平衡模式下進(jìn)行的。在這個(gè)過程中，氣體被加到含有吸附劑的樣品倉中。然后將倉室密封，使壓力平衡。該方法最適合于快速動(dòng)力學(xué)吸附(例如，N₂而不是H₂O)。靜態(tài)測(cè)量的主要限制是測(cè)量誤差隨每次劑量的增加而增加。此外，在實(shí)驗(yàn)期間，除吸附外，系統(tǒng)壓力還會(huì)因各種原因發(fā)生變化，更常見的原因是真空泄漏或溫度變化。這可能導(dǎo)致測(cè)量誤差，特別是在低分壓情況下。

動(dòng)態(tài)方法

在動(dòng)態(tài)方法中，連續(xù)的氣體或蒸氣流過樣品。該方法控制了上游的進(jìn)入速率和下游的退出速率，有效地控制了腔室中吸附質(zhì)的總壓/濃度和流量。與靜態(tài)方法相比，動(dòng)態(tài)方法提供了一些好處，例如更好地防止泄漏效應(yīng)，增加吸附劑上定向流動(dòng)的吸附動(dòng)力學(xué)。動(dòng)態(tài)方法的原理如圖1所示。

圖1 動(dòng)態(tài)真空方法的原理

b)   重量法和穿透法

重量法

在重量法中，由吸附引起的重量變化是用高靈敏度的微天平直接測(cè)量的。凈力可以直接或通過浮力修正等同于吸附量。重量測(cè)量是測(cè)量各種條件下氣體和蒸汽吸附量的一些高精確度的方法。重量法的一個(gè)眾所周知的好處是，它們通常需要少量的樣品:只需1毫克就可以獲得可靠的單組分測(cè)量結(jié)果。重量測(cè)量系統(tǒng)的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它們可以在靜態(tài)和動(dòng)態(tài)模式下使用。SMS公司 DVS Vacuum吸附儀是一種對(duì)稱平衡重量系統(tǒng)，它為研究亞大氣壓下的吸附過程提供了前所未有的靈活性，可滿足同時(shí)使用兩個(gè)樣品。

穿透法

在穿透曲線分析(BTA)方法中，已知的氣體混合物通過固定床或材料，并在吸附劑填充柱的末端監(jiān)測(cè)其濃度。所得穿透曲線的形狀提供了平衡、床層傳質(zhì)和動(dòng)力學(xué)信息。它是為數(shù)不多的可用于確定真正多組分吸附數(shù)據(jù)的方法之一:例如，混合物中兩種或兩種以上組分的單獨(dú)吸收量。BTA  Frontier系統(tǒng)是英國(guó)SMS旗艦BTA分析儀，由三個(gè)主要部分組成:產(chǎn)生系統(tǒng)、固定床和檢測(cè)系統(tǒng)。在產(chǎn)生系統(tǒng)部分，以恒定的流量產(chǎn)生所需的氣體混合物:CO₂, H₂O和/或揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)在載氣(例如N₂)中是可行的。然后氣體混合物進(jìn)入吸附劑填充柱，預(yù)先在原位活化。每一種氣體的濃度分布在色譜柱出口處由一套獨(dú)立的檢測(cè)器監(jiān)測(cè)。

單組分吸附等溫線

純組分等溫線是表征多孔材料的第一步，評(píng)估所研究的組分的吸附作為壓力的函數(shù)。這一步表明與其他基準(zhǔn)材料相比，該材料是否有潛力在目標(biāo)應(yīng)用中具有競(jìng)爭(zhēng)力。關(guān)鍵性能指標(biāo)，如從等溫線確定吸附量，吸附焓和動(dòng)力學(xué)。

舉例如下：

a)     MOFs樣品的CO₂吸附

b)     沸石的SO₂吸附

       雙組分吸附

a)     靜態(tài)模式CO₂/H₂O雙組份

b)     動(dòng)態(tài)模式CO₂/H₂O雙組份

實(shí)際工藝條件

a)     DVS應(yīng)用于實(shí)際工藝條件

b)     BTA應(yīng)用于實(shí)際工藝條件

結(jié)論

氣體捕集、分離和封存對(duì)能源和環(huán)境具有重要意義，也是工業(yè)和學(xué)術(shù)界研究的關(guān)鍵驅(qū)動(dòng)因素。重要的是要了解廣泛的吸附特性技術(shù)，并應(yīng)用與材料和應(yīng)用相關(guān)的技術(shù)。英國(guó)SMS提供了多型號(hào)的儀器，可以在各種模式下工作，如動(dòng)態(tài)，靜態(tài)，大氣流動(dòng)和負(fù)壓。這些不同的操作模式中的每一種都可以通過設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)以模擬各種系統(tǒng)時(shí)提供獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。作為吸附科學(xué)領(lǐng)域的全球領(lǐng)導(dǎo)者，我們的專業(yè)知識(shí)和技術(shù)可以為氣體捕集應(yīng)用中材料篩選的每一步提供解決方案。