丹東奧德儀器有限公司
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PSI-4型測定儀使用說明書
一、儀器簡介及應用范圍
PSI-4系列為第四代透過法粒度測定儀,是測定金屬、非金屬及其化合物粉末的比表面積和粒度的裝置??蓮V泛應用于粉末冶金、精細化工、硅酸鹽工業(yè)、食品、制藥、核工業(yè)、以及表面技術的各種粉末粒度和比表面積的測定。本儀器結構簡單,操作方便,儀器有快速計算板,不需要復雜計算,測定一次只需3~5分鐘。
本儀器運用的測定方法為“張瑞福法”,該方法是測定金屬及其化合物粉末比表面積和粒度的國家標準:GB11107-89和國際標準:ISO10070-91,榮獲國家發(fā)明獎。
PSI-4A型帶快速計算板,無須復雜計算,可直接讀出粒徑值,使用操作非常方便。PSI-4B型帶有游標卡尺,可精確測量粉末床的厚度及水柱高度,大大提高了測量范圍和精度。
二、技術性能
PSI-4A | PSI-4B | ||
儀器設計精度 | 0.01 | 0.01 | |
粒度測量精度 | 0.03 | 0.02 | |
粒度測量范圍 | Dk | 0.1~100μm | 0.02~120μm |
Dv | 0.02~1μm | 0.002~0.5μm | |
比表面積測量 | Sk | 0.06~60(m2/g) | 0.05~300(m2/g) |
Sv | 6~300(m2/g) | 12~3000(m2/g) | |
Sw | 2~150(m2/g) | 0.2~1.5×103(m2/g) |
注:Dk為包絡比表面粒度,也稱粘性流透過粒度;
Dv為全比表面粒度;Sw為質量全比表面積;
Sk為粉末包絡比表面積;
Sv為粉末全比表面積,也稱粉末吸附全比表面積。
工作環(huán)境: 干燥,無腐蝕,溫度25±12℃,相對濕度<80%
電 源: 220ACV,50Hz,20W
外型尺寸: 755×400×260 mm3
凈 重: 12 kg
三、工作原理及結構
本儀器是基于穩(wěn)定空氣流動下,氣體透過粉末壓縮床,氣體的透過率受粉末的粒度、形狀和床的有效孔隙度的影響。當已知粉末形狀、孔隙度并測出其透過率時,就可以計算出粉末的粒度和各種比表面積。
儀器由空氣泵、干燥器、水柱穩(wěn)壓器、垂直壓力計、泄氣閥、試樣管、粉末壓縮裝置、試樣管夾緊裝置、U型壓力計、精密閥、游標卡尺和儀器計算面板等組成。儀器的氣流及測壓系統(tǒng)如(圖一)。
空氣由微型氣泵(14)加壓送入系統(tǒng),泄氣閥(1)和水柱穩(wěn)壓器(13)將過量的空氣排入大氣,垂直壓力計(12)測量供氣系統(tǒng)的壓力。調節(jié)泄氣閥開度和水柱穩(wěn)壓器的液面高度將供氣壓力穩(wěn)定在500mm水柱。
穩(wěn)壓后的少量的空氣經干燥器后進入試樣管,由U型壓力計測得空氣出試樣管后、進精密閥前的壓力??諝?/span>*后經精密閥排入大氣。
在上述系統(tǒng)中,對于一定量的粉末,按國標GB11107-89即可求得粒度值:
Dk=a ………………………(1)
又:ΔP=50-2H ……………………………………………(2)
…………………………………………(3)
………………………………………………(4)
可得:Dk=5.34L………………(5)
上列式中:m為粉末的質量(克);ρe為粉末物質的物性密度或有效密度;εp定義為粉末床的孔隙度;α定義為試樣的下料系數,是粉末質量與密度的比值;Δp是空氣透過粉末床試樣的壓力降(厘米水柱);H為U型壓力計單根水柱上升高度值(厘米),U型壓力計是精密等徑管制成,真實的壓力值應為2H厘米水柱;L為試樣(粉末床)厚度,單位為(厘米);a為儀器常數5.34,具有量綱(厘米)1.5,計算所得Dk值單位為(微米)。
A、B兩種型號具有完全相同的氣流系統(tǒng)。不同之處在于粉末床及水柱高度的測量方法。
PSI-4A型如(圖二)所示:中間的齒輪齒桿(8)的作用是壓縮粉末床和測量壓力計中水柱高度。四個腰圓型孔用來觀察穩(wěn)壓系統(tǒng)的工作情況:左下孔觀察水柱穩(wěn)壓器工作時的氣泡冒出情況,以3-8(個/秒)的氣泡冒出速率為宜。左上孔觀察水柱穩(wěn)壓器的水位。右下孔觀察垂直壓力計的初始值,右上孔觀察開泵后垂直壓力計的水柱高度值,二者之差才是供氣壓力真實值。
儀器正面的快速計算板上圖形意義如下:橫坐標表示的是試樣的孔隙度值,縱坐標是公制的長度單位,可度量壓力計的水柱高度和粉末床的厚度。中間互不相交的曲線簇是不同孔隙度和不同壓力時的等粒度線,圖形下部和等粒度線相交的粗黑線是試樣(粉末床)厚度線L0,它的橫坐標值是α=1時不同厚度粉末床對應的孔隙度值,計算板可左右移動。
PSI-4B型外型見(圖三)。與A型相比,少了快速計算板,多了游標卡尺。這樣能更精確的測量試樣(粉末床)的厚度值和壓力計水柱高度。
四、儀器的調試與校準
儀器使用前必須進行調試和校準,兩種型號基本相同,主要有三項:
PSI-4A型:調節(jié)升降齒桿的旋鈕,使齒桿上的指針與計算板的水平坐標基線平齊,此時U型壓力計的基準水平面應與齒桿上的指針座平面平齊如(圖四)所示。如不平齊,可先調節(jié)水位微調閥(圖二-13);如仍調節(jié)不到位,則須對U型壓力計進行加水(當U型壓力計的基準水平面低于指針座平面時)或放水的操作(當U型壓力計的基準水平面高于指針座平面時)。加水操作:全部松開微調閥,將水加入加水小漏斗(圖一-5),再松開流量計加水閥(圖一-4,圖二-11),慢慢放水入U型管,當U型管壓力計的基準水平面接近指針座平面時,關閉加水閥。放水操作:松開加水閥(圖二-11),用注射器吸出小漏斗內多余的水,直至U型壓力計的基準水平面略低于齒桿上的指針座平面平面,關閉加水閥。*后調節(jié)微調閥,即可使U型壓力計的基準水平面與齒桿上的指針座平面平齊。 1、U型壓力計的校準
PSI-4B型:U型壓力計的基準水平面應與游標卡尺游標左卡腳上水平面平齊如(圖五)。具體方法與PSI-4A型相同。
2、氣源壓力的校準與調節(jié):供氣壓力應始終保持在500±0.5mm水柱。將水柱穩(wěn)壓器加水至規(guī)定高度,記下垂直壓力計的初始刻度值(圖三-15)。將空試樣管接入氣流系統(tǒng)如(圖二-14)、(圖三-14)并夾緊。開氣泵,垂直壓力計水位上升,調節(jié)泄氣閥(圖二-2),使壓力計水柱上升500毫米,即達到(500毫米+初始值),并維持此高度至測試結束。測試過程中,如有變動,隨時調節(jié)泄氣閥,保持氣源壓力的穩(wěn)定。
3、精密閥的校準:將標準管代替試樣管進行測試,氣流穩(wěn)定后,U型壓力計的讀數應與標準管上標定的數值一致:若不一致,旋轉調節(jié)精密閥(圖二-10),使U型壓力計的讀數與標準管上標定的數值一致,穩(wěn)定三分鐘不變即可關泵停止。
五、使用與操作步驟
PSI-4B型
1、儀器的準備:對于經常使用的儀器,在使用前須做前一節(jié)中1、2項,即U型壓力計水平基準校準和供氣壓力校準兩項。第3項只作定期的檢查(一個星期左右一次,或視使用頻度而定)。儀器調試好后,停泵侯用。
2、試樣的制備:在千分之一的天平上稱待測干燥粉末m克,用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中,試管插入橡皮坐上,漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中,然后蓋一片濾紙和多孔塞。稱取粉末的數量時,應考慮下料系數α,以求得較高的測試精度。α取值的原則是:使測量時U型壓力計的水柱高度落在滿量程的1/3~2/3內,粉末越粗,α值應越大;粉末越細,α值應越小。當Dk=1~20微米范圍,α可取值為1~2;當Dk=20~120微米范圍,α可取值為2~5,此時濾紙應用針鉆孔5~6個消除濾紙阻力;當Dk=0.5~1微米范圍,α可取值為0.5~1;當Dk小于0.5微米時,α可取值為0.5~0.03。
將裝有被測粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上,另一頭在齒桿下緊壓,用游標卡尺測出粉末床的厚度L,由此算出試樣的孔隙度
?!?/span>6)
3、測量:將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊(圖三-14),開氣泵,通氣3分鐘,穩(wěn)定后,利用游標測量出U型壓力計的水柱上升量H。
4、計算:將已知的α、εp、H和L值代入公式(5),即可求得Dk;
粉末粘性流比表面積為(微米)-1,或(米2/厘米3)。
停泵開泵重新讀一次,測量數據,兩數相對誤差小于3%,就是本次測試的*終結果。若大于3%,再重新測樣,在此孔隙度下或接近此孔隙度值,測出試樣的Dk值,*后,三數據平均值為試樣結果。
若試樣Dk小于0.4微米,通常應計算β值,和δ值。
……………………………………(7)
…………………………(8)
也可從β值查δ-β曲線(圖六)得到δ,則Dv,Sv為
Dv=Dk/δ………………………………………(9)
Sv==……………………………(10)
注意:三次測量應給粉末床加不同壓力,以得到三種不同孔隙度下測得的粒度值。三值比較起伏應不超過3%。報告結果時,應指明測量時的孔隙度。
Dv是納米級粉末所須粒度。
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PSI-4A型
1、儀器的準備:同B型。對于經常使用的儀器,在使用前須做前一節(jié)中1、2項。第3項只作定期的檢查(視使用頻度而定)。儀器調試好后,停泵侯用。
2、試樣的制備:下料系數α取1,即m=ρe。在千分之一的天平上稱待測干燥粉末m克,用漏斗將其灌入帶有一片快速濾紙和一多孔塞的試管中,試管插入橡皮坐上,漏斗及紙上附著的粉末用毛刷掃入試管中,然后蓋一片濾紙和多孔塞。將裝有被測粉末的試管一頭套在壓縮裝置底座的圓柱上,另一頭在齒桿下緊壓,移動計算板,找到試樣高度線L0上與齒桿上的指針針尖等高的點并對準,該點的橫坐標值即為粉末床的孔隙度εp。計算板保持不動。
3、 測量:將粉末試樣管從齒桿下取出接入試樣夾頭處夾緊如(圖二-14),開氣泵,通氣三分鐘,待U型壓力計讀數穩(wěn)定,調節(jié)齒桿,使指針座平面與U型壓力計水面平齊,此時齒桿指針所指的粒度值即為Dk。
4、 α≠1時的測量:當粉末粒度Dk≥20或≤1微米,改變粉末的下料系數(取α≠1)可提高測量的精度。此時,可采用與PSI-4B型相同的計算法測量。α取值的原則亦同。利用升降齒桿測出粉末床的厚度和水柱高度,代入公式(3)、(4)、(5)即可得出Dk。
粉末粘性流比表面積為:(微米)-1,或(米2/厘米3)。
六、儀器的維護與保養(yǎng)
1、儀器內使用的水必須是蒸餾水。
2、經常保持儀器清潔,注意不要讓粉末進入系統(tǒng)中。
3、經常檢查橡皮管是否有老化、開裂導致的漏氣。如有應及時更換。
4、精密閥校準后,一般不準再動。如果不小心碰動,應重新校準。
5、橡皮和玻璃管道內的水柱中不能夾帶氣泡。
6、儀器干燥劑的檢查與更換:儀器出廠時以裝好變色硅膠干燥劑在氣路中,正常狀態(tài)硅膠為蘭色,受潮時變?yōu)榉奂t色。硅膠變紅后,將其從管道中取出,換上干燥硅膠,管道不得泄漏溢氣。原硅膠可在120℃~130℃干燥2~3小時脫去已吸附的水分后,可反復多次使用。
附注:儀器附件箱裝有:
試樣管一只,多孔塞兩只,毛刷一把,多孔塞提推桿一條,漏斗一個,橡皮坐一個,快速濾紙一盒,標準管一支,金屬勺子一把,注射器一只,軟管一根。
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