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隨著鋰離子電池產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，人們對(duì)電池使用過(guò)程中的安全性和穩(wěn)定性的關(guān)注日益增多，鋰離子電池的性能衰減主要原因可以概括為活性鋰損失、活性材料損失、極化損失等；在實(shí)際鋰離子電池開(kāi)發(fā)中，從原材料到電極制備及成品電芯組裝，各層級(jí)的特性及其演化均會(huì)影響到電池的性能。因此， 在鋰離子電池的研究工作中，建立從粉體材料到極片再到電池的多層級(jí)關(guān)聯(lián)性是十分重要的，也是當(dāng)前鋰電研究者關(guān)注的重點(diǎn)。

元能作為一家設(shè)備自研公司，除了關(guān)注設(shè)備本身的性能之外，更致力于尋求機(jī)理分析方法上的突破。在前期的工作中，曾自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，選用5個(gè)不同電阻率的三元粉末，固定53.3%的固含量，按照質(zhì)量比例96.5：1.5：2（活性物質(zhì)：導(dǎo)電炭：PVDF）進(jìn)行漿料制作，并完成系統(tǒng)化涂布、輥壓、沖片、扣電組裝，分別結(jié)合粉體、漿料、極片、扣電導(dǎo)電性能變化分析各層級(jí)關(guān)聯(lián)性，圖1為各層級(jí)關(guān)聯(lián)性示意圖。測(cè)試結(jié)果顯示從粉末層級(jí)到漿料層級(jí)，由于制備漿料時(shí)加入了其他輔料和溶劑，再加上制備工藝的波動(dòng)性，導(dǎo)電性趨勢(shì)未表現(xiàn)出完全一致的狀態(tài)；而到扣電層級(jí)的直流內(nèi)阻，由于各扣電組件的電子電阻、電荷轉(zhuǎn)移電阻及鋰離子擴(kuò)散電阻等的影響，層級(jí)關(guān)聯(lián)性也存在不一致的現(xiàn)象，但對(duì)于粉體層級(jí)差異比較大的1號(hào)和5號(hào)材料，各層級(jí)的關(guān)聯(lián)性還是比較一致。

圖1.鋰電不同層級(jí)關(guān)聯(lián)性分析

從粉末到混合粉末預(yù)混，到漿料，再到電極層級(jí)，微觀組成與結(jié)構(gòu)處于不同形態(tài)，如圖2所示。對(duì)于粉末層級(jí)的電導(dǎo)率，由于僅包含活性顆粒，一定壓實(shí)狀態(tài)下電導(dǎo)率可表達(dá)為：σAM =σ0*φ/τ，其中σ0*為粉末本身的電導(dǎo)率，φ為壓實(shí)狀態(tài)下粉末顆粒的體積分?jǐn)?shù)，τ為粉末顆粒連通的迂曲度，與顆粒之間的接觸狀態(tài)相關(guān)，連通性越好、接觸面積越大，τ越小。粉末電導(dǎo)率測(cè)試過(guò)程中，隨著壓力增加，壓實(shí)密度增加，顆粒體積分?jǐn)?shù)φ增加，顆粒之間的連通性和接觸更好，τ變小，因此粉末電導(dǎo)率升高。

而從混合粉末預(yù)混態(tài)到漿料，再到電極，向活性顆粒粉末中引入了導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑。導(dǎo)電劑有利于電子傳輸網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建，而粘結(jié)劑會(huì)增加電子傳輸阻抗。混合粉末或漿料或電極涂層的電導(dǎo)率可以分為兩個(gè)部分：活性顆粒相互連通形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)和導(dǎo)電劑形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，當(dāng)然兩者之間的接觸也能形成電子傳輸網(wǎng)絡(luò)。此時(shí)，有效電導(dǎo)率可表達(dá)為： 

其中，σeffe為有效電導(dǎo)率；φact為活性顆粒粉末的體積分?jǐn)?shù)；τact為活性顆粒粉末的連通迂曲度，連通性越好、接觸面積越大，電子傳導(dǎo)路徑的迂曲度τ越??；σact為活性顆粒本身的電子電導(dǎo)率。φsub為導(dǎo)電劑粉末的體積分?jǐn)?shù)，τsub為導(dǎo)電劑粉末的連通迂曲度，σsub為導(dǎo)電劑顆粒本身的電子電導(dǎo)率。一般地，活性顆粒的本身電導(dǎo)率遠(yuǎn)低于導(dǎo)電劑，特別是正極。因而活性顆粒貢獻(xiàn)的電子電導(dǎo)率很小，導(dǎo)電劑是電子傳導(dǎo)的主要路徑，因此導(dǎo)電劑的分布狀態(tài)與連通性是影響電子電導(dǎo)率的主要因素。與純粉末相比，漿料到電極中導(dǎo)電劑和黏結(jié)劑的引入，直接影響電子導(dǎo)電性能的評(píng)估結(jié)果。從混合粉末預(yù)混態(tài)到漿料，再到電極，電子導(dǎo)電率的關(guān)聯(lián)性主要與組分的分布狀態(tài)和連通性相關(guān)，特別是導(dǎo)電劑的連通網(wǎng)絡(luò)，如果這種導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)能夠在工藝過(guò)程中一直保留下來(lái)，則各層級(jí)電導(dǎo)率會(huì)完全相關(guān)。

圖2.各層級(jí)顆粒微觀形貌

從原材料到器件各層級(jí)關(guān)聯(lián)性是鋰電領(lǐng)域的一個(gè)龐大課題。從另一個(gè)維度思考，大家最終的關(guān)注點(diǎn)一直是最終端電芯的性能，但在當(dāng)前狀態(tài)下，各層級(jí)質(zhì)量嚴(yán)控是關(guān)鍵，但如果能提前一個(gè)層級(jí)明確問(wèn)題根源，提前預(yù)估問(wèn)題也可進(jìn)一步避免時(shí)間和成本的大量浪費(fèi)。元能一直以來(lái)也接收到合作客戶(hù)層級(jí)關(guān)聯(lián)性的需求，尤其是粉體電阻及壓實(shí)密度與極片電阻及壓實(shí)密度的關(guān)聯(lián)性，實(shí)驗(yàn)室機(jī)理端探索過(guò)程也嘗試多種方法去尋求關(guān)聯(lián)性的突破，本篇文章旨在結(jié)合已經(jīng)做的一些探索性工作做下思路行分享。

2. 鋰電粉體預(yù)混狀態(tài)電阻率關(guān)聯(lián)極片層級(jí)電阻率

不同層級(jí)關(guān)聯(lián)性（圖1）的探索工作中發(fā)現(xiàn)，粉體層級(jí)與極片層級(jí)的關(guān)聯(lián)新不一致（導(dǎo)電劑的影響顯著），但漿料到極片的關(guān)聯(lián)性完全一致，主要考慮的還是粉體到漿料到極片過(guò)程，導(dǎo)電劑，黏結(jié)劑的引入，直接影響電子導(dǎo)電性能的評(píng)估，為進(jìn)一步明確影響，實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)以NCM材料為主，參考干法攪拌工藝中的預(yù)混部分，分別按照NCM：PVDF=19：1及NCM:PVDF:SP=18：1：1配比充分混合制備不同配比的混合粉體，并結(jié)合PRCD系列設(shè)備對(duì)不同混合的粉體進(jìn)行電阻率評(píng)估測(cè)試，進(jìn)一步明確粉體混合前后導(dǎo)電性能差異。如表1為粉體預(yù)混前后電阻率測(cè)定的結(jié)果差異，從結(jié)果上看，在NCM中摻混PVDF后，由于粉體狀的PVDF導(dǎo)電性較差，混粉后的樣品相比純NCM粉體表現(xiàn)出導(dǎo)電性變差的現(xiàn)象，而同時(shí)摻混導(dǎo)電性較好的SP后，混粉的導(dǎo)電性能得到有效提升，進(jìn)一步明確相對(duì)于粉體材料，正極極片層級(jí)導(dǎo)電性的提升主要?dú)w功于導(dǎo)電劑的引入。在粉體層級(jí)電阻率和極片層級(jí)電阻率的關(guān)聯(lián)性探究中，通過(guò)粉體預(yù)混狀態(tài)的電阻率進(jìn)行關(guān)聯(lián)是一種可嘗試的思路，當(dāng)前元能已經(jīng)逐步在完善自有的扣電線，下一階段將結(jié)合自有攪槳、涂布、輥壓工序進(jìn)一步明確該思路的可行性。

表1.粉體預(yù)混前后電阻率測(cè)定差異

3. 鋰電極片電阻率與涂覆層粉體電阻率關(guān)聯(lián)性探究

預(yù)混粉體的實(shí)驗(yàn)中，大家可能會(huì)關(guān)注到一個(gè)點(diǎn)，極片層級(jí)導(dǎo)電劑和黏結(jié)劑的引入狀態(tài)與純粉體預(yù)混是有明確差異的，經(jīng)過(guò)漿料層級(jí)時(shí)的攪拌，PVDF已經(jīng)是溶膠狀態(tài)的存在，還有溶劑的引入，在極片層級(jí)烘干后的狀態(tài)與預(yù)混也是有明確差異的，關(guān)于這一點(diǎn)元能的小伙伴們同樣也提出了質(zhì)疑，于是同步設(shè)計(jì)了極片層級(jí)刮粉，針對(duì)極片刮粉后粉碎的粉體狀態(tài)進(jìn)行電阻率測(cè)試，結(jié)合BER及PRCD系列設(shè)備評(píng)估其與極片層級(jí)電阻率的關(guān)聯(lián)性。

在這一部分實(shí)驗(yàn)中，分別選取NCM和LCO兩種未輥壓的極片作為樣品，并對(duì)樣品進(jìn)行25MPa壓強(qiáng)下不同位點(diǎn)電阻率的測(cè)試，以明確選取極片的涂覆均勻度合理，避免變壓測(cè)試階段引入各位點(diǎn)差異過(guò)大。如圖3為BER系列設(shè)備原理圖及所選取極片的單點(diǎn)測(cè)試結(jié)果，分別選取極片不同位置的6個(gè)點(diǎn)，計(jì)算其電阻率變異系數(shù)COV，從結(jié)果上看所選極片的COV均小于5%的水平，初步明確所選極片的均勻性良好，可作為本實(shí)驗(yàn)評(píng)估的樣品極片。

圖3.BER系列設(shè)備原理圖及極片單點(diǎn)測(cè)定結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路，分別對(duì)兩種極片進(jìn)行刮粉處理，刮取集流體表面的涂覆層粉體，并對(duì)刮下的粉體進(jìn)行研碎處理，以確保粉體端電阻率測(cè)定過(guò)程的取樣均勻性。如圖4為PRCD系列設(shè)備原理圖及極片涂覆層粉體電阻率測(cè)定結(jié)果，從曲線上看，涂覆層粉體表現(xiàn)出與純粉體相同的趨勢(shì)，均隨著壓強(qiáng)的增大，電阻率逐漸降低。為進(jìn)一步明確差異，結(jié)合極片電阻率和涂覆層粉體電阻率的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，表2為實(shí)測(cè)結(jié)果對(duì)比表，從結(jié)果上看兩者數(shù)據(jù)未呈現(xiàn)數(shù)量級(jí)上的差異，且從兩種類(lèi)別的電阻率差異上看，LCO兩種狀態(tài)下的電阻率均大于NCM，初步看來(lái)該思路是合理有效的。由于樣品選取的局限，當(dāng)前實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證仍不夠系統(tǒng)，需進(jìn)一步設(shè)計(jì)同一主材類(lèi)別的不同工藝條件的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，同時(shí)也在考慮除了刮取涂覆層粉體進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證外，直接在漿料層級(jí)模擬涂覆狀態(tài)烘干后或直接漿料烘干后進(jìn)行研碎處理，以此關(guān)聯(lián)極片性能，如果明確可行，是否可以在不進(jìn)行涂覆的情況下完成極片層級(jí)性能的預(yù)估？下一步元能內(nèi)部也需進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)逐一明確。

圖4.PRCD系列設(shè)備原理圖及極片涂覆層粉體電阻率測(cè)定結(jié)果

表2.極片電阻率與涂覆層粉體電阻率對(duì)比表

4. 小結(jié)

伴隨行業(yè)發(fā)展的增速，鋰電各層級(jí)間的關(guān)聯(lián)性一直是大家關(guān)注重點(diǎn)，其中材料導(dǎo)電性能與電芯電性能、安全性能評(píng)估息息相關(guān)，本文結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，為粉體電阻率和極片電阻率的相關(guān)性提供了一些新的思路。實(shí)驗(yàn)通過(guò)粉體層級(jí)的預(yù)混及測(cè)試評(píng)估，明確黏結(jié)劑、導(dǎo)電劑引入對(duì)電阻率的直觀影響，此外考慮到溶劑的引入影響及黏結(jié)劑狀態(tài)的差異，對(duì)成品極片刮取涂覆層粉體進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試，初步評(píng)測(cè)可以作為一種有效思路進(jìn)行關(guān)聯(lián)性探究，下一步元能也將細(xì)化試驗(yàn)方案，推動(dòng)更加系統(tǒng)化的關(guān)聯(lián)性評(píng)估。

5. 參考文獻(xiàn)

【1】楊紹斌, 梁正. 鋰離子電池制造工藝原理與應(yīng)用.

【2】mikoWoo@理想生活.鋰離子電池極片理論及工藝基礎(chǔ).