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鋰離子電池產(chǎn)業(yè)是當(dāng)前影響國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要方向之一，在鋰離子電池的設(shè)計(jì)研究過(guò)程中，壓實(shí)密度是影響電池性能的關(guān)鍵指標(biāo)之一，壓實(shí)密度的高低與關(guān)鍵主材正負(fù)極粉體的顆粒大小及分布等參數(shù)緊密相關(guān)，且與容量、電池內(nèi)阻、電池壽命等密切關(guān)聯(lián)。研究壓實(shí)密度包含電極密度和粉體密度兩個(gè)方向。對(duì)于壓實(shí)密度的評(píng)估，傳統(tǒng)方式多通過(guò)電極密度進(jìn)行評(píng)估，需經(jīng)過(guò)配料攪漿-涂布輥壓-烘烤-稱(chēng)重測(cè)厚-計(jì)算等步驟進(jìn)行測(cè)試，并進(jìn)一步關(guān)聯(lián)電池的電性能，圖1為電極密度與電池內(nèi)阻及容量關(guān)系示意圖。這種電極密度評(píng)估方式與方法的整個(gè)檢測(cè)周期長(zhǎng)、檢測(cè)效率低，且極片制作過(guò)程也會(huì)對(duì)人員及環(huán)境造成一定的危害。相比傳統(tǒng)方法，當(dāng)前更多研究人員會(huì)選用一種高效安全的正負(fù)極粉體直接壓實(shí)密度測(cè)定方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。采用固定內(nèi)徑的圓通模具，結(jié)合穩(wěn)定高效的施壓機(jī)構(gòu)對(duì)粉體材料進(jìn)行壓片，并采用高精度厚度測(cè)量系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)材料壓片厚度的測(cè)量，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)壓實(shí)密度的穩(wěn)定有效測(cè)量。

圖1.電極密度與電池內(nèi)阻及容量關(guān)系示意圖

鋰離子電池當(dāng)前設(shè)計(jì)制造過(guò)程中粉體壓實(shí)密度評(píng)估已成為諸多材料廠(chǎng)及主機(jī)廠(chǎng)重點(diǎn)關(guān)注的指標(biāo)，粉體壓實(shí)密度的穩(wěn)定性測(cè)定就顯得尤為重要，粉體壓實(shí)密度的測(cè)定實(shí)際上就是壓片總質(zhì)量和壓片后總體積的比值，實(shí)際測(cè)定過(guò)程中人、機(jī)、料、法、環(huán)等都是影響測(cè)定的關(guān)鍵指標(biāo)，本文主要結(jié)合不同加壓方式下的壓實(shí)密度測(cè)定來(lái)評(píng)估測(cè)定方法差異對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

01測(cè)試方法及參數(shù)

1.1分別選取NCM、LFP、 Graphite三種材料，以單點(diǎn)實(shí)驗(yàn)、變壓實(shí)驗(yàn)、卸壓實(shí)驗(yàn)三種方式進(jìn)行對(duì)比測(cè)試；

1.2采用PRCD3100（IEST-元能科技）分別對(duì)材料進(jìn)行壓實(shí)密度測(cè)試，測(cè)試設(shè)備如圖2所示。測(cè)試參數(shù)：?jiǎn)吸c(diǎn)實(shí)驗(yàn)：分別進(jìn)行50MPa、100MPa、150MPa、200MPa單點(diǎn)測(cè)試，保壓10s;變壓實(shí)驗(yàn)：壓強(qiáng)范圍10-200MPa，間隔10MPa，保壓10s；卸壓實(shí)驗(yàn)：10-200MPa，間隔10MPa，卸壓至3MPa，保壓10s。

圖2. (a）PRCD3100外觀(guān)圖；（b）PRCD3100結(jié)構(gòu)圖

02結(jié)果分析

在鋰離子電池研究工作中，粉體材料壓實(shí)密度監(jiān)控已作為材料評(píng)估的關(guān)鍵性指標(biāo)，已在材料改性研發(fā)、材料生產(chǎn)批次差異穩(wěn)定性評(píng)估、來(lái)料監(jiān)控等多個(gè)方面受到重視，其在實(shí)際測(cè)定中的穩(wěn)定性更是受到廣泛關(guān)注，本實(shí)驗(yàn)主要通過(guò)對(duì)比單點(diǎn)加壓、變壓及卸壓3種測(cè)試模式，評(píng)估加壓方式對(duì)壓實(shí)密度測(cè)定的影響。如圖3為不同加壓方式下加壓至200MPa時(shí)的壓力變化示意圖，其中單點(diǎn)加壓實(shí)驗(yàn)是對(duì)樣品直接加壓至200MPa后保持10s穩(wěn)定，取第10s結(jié)果進(jìn)行分析；變壓實(shí)驗(yàn)是通過(guò)軟件端設(shè)置10-200MPa，保壓10s的測(cè)試參數(shù)，取每個(gè)壓強(qiáng)點(diǎn)下保壓至10s的數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)果分析；卸壓實(shí)驗(yàn)是通過(guò)軟件端設(shè)置10-200MPa,卸壓至3MPa，保壓10s，取每個(gè)加壓壓強(qiáng)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的卸壓壓強(qiáng)下保壓至第10s的數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)果分析。如圖所示不同加壓方式下樣品受到的施壓過(guò)程和時(shí)間有著明顯差異，這種差異會(huì)直接影響粉體受壓后的充填過(guò)程，進(jìn)而影響壓實(shí)密度的測(cè)定結(jié)果。

圖3.不同加壓方式下加壓至200MPa壓力變化示意圖

圖4為NCM、LFP、Graphite在不同加壓方式下50MPa、100MPa、150MPa、200MPa四個(gè)壓強(qiáng)點(diǎn)的壓實(shí)密度測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖，從對(duì)比結(jié)果上看，各壓強(qiáng)點(diǎn)下單點(diǎn)壓實(shí)密度、變壓壓實(shí)密度及卸壓壓實(shí)密度均有差異，這主要是由于加壓方式不同造成的結(jié)果。從圖3可知，不同加壓方式下，粉體材料在實(shí)測(cè)過(guò)程受壓方式和時(shí)間有明顯差異，粉體受壓過(guò)程是極其復(fù)雜的。受壓初期，粉體間孔隙率占比較高，隨著加壓的進(jìn)行，粉體粒子會(huì)發(fā)生重排和滑移，最終形成相對(duì)致密的堆積狀態(tài)，顆粒之間的孔隙率減?。浑S著壓力的繼續(xù)增大，粉體粒子本身會(huì)發(fā)生彈性形變，顆粒之間的空隙率變化不大，但孔徑會(huì)有所減??；隨著壓力的進(jìn)一步增大，部分粉體會(huì)發(fā)生不可恢復(fù)的塑性形變，孔徑也會(huì)進(jìn)一步減小，同時(shí)對(duì)于一些脆性體系也可能發(fā)生破碎的現(xiàn)象，孔徑減小會(huì)更明顯^【2】。

對(duì)比單點(diǎn)加壓和變壓測(cè)試結(jié)果，小壓強(qiáng)下差異不大，隨著壓強(qiáng)的增大，差異逐步顯現(xiàn)，這主要原因還是兩種加壓方式下粉體受力的變化存在差異。三星曾經(jīng)研究了在極片輥壓時(shí)采用兩步壓制工藝。第一次軟輥壓使石墨垂直于壓制力平滑地重新定向，從而減少石墨內(nèi)的應(yīng)力和機(jī)械損傷，并促進(jìn)整個(gè)電極的均勻孔分布。通過(guò)隨后的第二次輥壓來(lái)調(diào)整電極的目標(biāo)密度。通過(guò)兩步輥壓工藝制備的電極表現(xiàn)出顯著降低的回彈和膨脹行為。因此，變壓測(cè)試相當(dāng)于多次壓實(shí)過(guò)程，能夠降低顆粒的回彈，壓實(shí)密度更高^【3】。

而對(duì)比卸壓壓實(shí)密度結(jié)果明顯小于另外兩種加壓方式，這主要是粉體加壓過(guò)程是受彈性形變和塑性形變雙重因素制約的，當(dāng)加載在粉體端的大壓力轉(zhuǎn)換成小壓力后，粉體本身的彈性形變會(huì)克服小壓力發(fā)生回彈，粉體壓片厚度上也會(huì)有明顯的變化，進(jìn)而造成結(jié)果上的差異。

壓實(shí)密度實(shí)際測(cè)試評(píng)估過(guò)程中，各實(shí)驗(yàn)室需要進(jìn)行樣品性能結(jié)果對(duì)標(biāo)時(shí)，需首先明確測(cè)試過(guò)程加壓方式的差異，避免造成錯(cuò)誤的對(duì)比，造成時(shí)間和成本上的浪費(fèi)。

圖4.NCM、LFP、Graphite在不同加壓方式下壓實(shí)密度的測(cè)試結(jié)果對(duì)比

對(duì)粉體進(jìn)行壓實(shí)測(cè)試可以預(yù)測(cè)電極的壓實(shí)性能，從而知道電極輥壓工藝。德國(guó)布倫瑞克工業(yè)大學(xué)研究人員建立了輥壓工藝模型，揭示了涂層密度ρc與壓實(shí)載荷qL之間的關(guān)系^【5】。

其中，ρ_c,max和γ_c可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合得到，分別表示涂層能夠達(dá)到的最大壓實(shí)密度以及涂層壓實(shí)阻抗。這些擬合參數(shù)就可以通過(guò)粉體壓實(shí)實(shí)驗(yàn)獲取，比如涂層能夠達(dá)到的最大壓實(shí)密度ρc,max就是在變壓測(cè)試實(shí)驗(yàn)中，粉體壓實(shí)密度基本不再增加的極限值。壓實(shí)阻抗γc也可以通過(guò)對(duì)一系列不同壓力下的壓實(shí)密度結(jié)果，利用公式擬合得到。這樣對(duì)于特定的粉體，就可以獲得壓實(shí)密度工藝模型，從而知道電極輥壓實(shí)驗(yàn)。

03小結(jié)

壓實(shí)密度的穩(wěn)定有效評(píng)估已成為當(dāng)前鋰電行業(yè)關(guān)注的重點(diǎn)，行業(yè)內(nèi)各實(shí)驗(yàn)室的評(píng)定方式尚存在較多差異，實(shí)際評(píng)估對(duì)比過(guò)程中需要從測(cè)試原理、方法差異及影響因素把控等多個(gè)維度進(jìn)行系統(tǒng)化分析，以保證結(jié)果的合理性及有效性。本文主要結(jié)合不同加壓方式下的壓實(shí)密度測(cè)定結(jié)果差異明確加壓方式對(duì)壓實(shí)密度測(cè)定的影響，并明確加壓方式為壓實(shí)密度測(cè)定影響的關(guān)鍵指標(biāo)。

04參考文獻(xiàn)

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