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鋰離子電池原材料主要有正極材料、負(fù)極材料、集流體、電解液和隔膜。正負(fù)極材料通常為微米級(jí)粉體材料，其中常見的鋰離子電池正極粉體材料有層狀鈷酸鋰、橄欖石結(jié)構(gòu)磷酸鐵鋰、尖晶石結(jié)構(gòu)的錳酸鋰以及層狀鎳鈷錳三元材料（以下簡(jiǎn)稱NCM）。其中鈷酸鋰(LiCoO?, LCO)在基于3C類(計(jì)算機(jī)、通信和消費(fèi))電子電池中占據(jù)主導(dǎo)地位，其具有高能量密度、高電壓平臺(tái)、放電平穩(wěn)、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)。目前，對(duì)輕量化、待機(jī)更長(zhǎng)時(shí)間的智能便攜式電子產(chǎn)品的需求，推動(dòng)了LCO電池的發(fā)展，實(shí)現(xiàn)了能量密度的進(jìn)一步提升，如圖1為鈷酸鋰電池的發(fā)展路線圖。

圖1. LCO-石墨全電芯發(fā)展路線圖1

鋰離子電池生產(chǎn)工藝環(huán)節(jié)中極片制作工藝是其中最重要的環(huán)節(jié)，而其中極片輥壓是又是極片制作過程重要的工序段，極片輥壓一般安排在涂布干燥工序之后，裁片工序之前，極片進(jìn)入輥壓機(jī)后，在力的作用下，極片中的活性顆粒發(fā)生流動(dòng)、重排及嵌入，顆粒間的空隙發(fā)生改變，極片輥壓過程是粉體的重排和致密化過程，本文主要以不同類型的四種LCO粉體材料為基礎(chǔ)，測(cè)試粉體在不同壓力下的電阻率、壓實(shí)密度及壓縮性能，并結(jié)合掃描電鏡測(cè)試，分析LCO粉體材料粒度及其分布、形態(tài)、密度及壓縮性能的變化。

1測(cè)試方法

1.1 四種材料的SEM形貌測(cè)試；

1.2 采用PRCD3100（IEST-元能科技）對(duì)四種LCO材料進(jìn)行電導(dǎo)率、壓實(shí)密度及壓縮性能測(cè)試，測(cè)試設(shè)備如圖2所示。測(cè)試參數(shù)：施加壓強(qiáng)范圍10-200MPa，間隔20MPa，保壓10s。

圖2. (a）PRCD3100外觀圖；（b）PRCD3100結(jié)構(gòu)圖

2測(cè)試結(jié)果

2.1  SEM測(cè)試結(jié)果

采用掃描電鏡分別對(duì)四種LCO粉體材料未加壓情況下進(jìn)行測(cè)試，圖3分別為L(zhǎng)CO-1、LCO-2、LCO-3、LCO-4四種材料的SEM測(cè)試結(jié)果，從圖上可以明顯看出四種材料的顆粒分布及顆粒大小均有明顯差異，其中LCO-1包含了約30μm-5μm范圍內(nèi)多種粒度的樣品，LCO-2包含了約15μm-5μm范圍的粉體，LCO-3樣品包含了約45μm-10μm范圍的粉體，LCO-4則主要是粒度約為5μm的小顆粒；粒度分布差異直接影響粉體在受壓過程中的充填效應(yīng)，且與材料間的壓實(shí)密度、電子導(dǎo)電性能及壓縮性能緊密相連。

圖3. 四種LCO材料的SEM形貌圖

2.2  壓縮性能測(cè)試結(jié)果

粉體材料的壓縮性能與顆粒形狀、粒徑及其分布等諸多因素有關(guān)，實(shí)際粉體材料在壓力作用下，顆粒堆積由初期的松散狀態(tài)經(jīng)充填效應(yīng)進(jìn)一步緊密堆砌，充填效應(yīng)產(chǎn)生的粉體整體形變是主要的不可逆形變；當(dāng)顆粒之間全部為最緊密堆積時(shí)，壓力作用下顆粒首先會(huì)發(fā)生彈性形變，會(huì)有應(yīng)力的產(chǎn)生，這種形變是一種可逆形變，當(dāng)壓力卸載時(shí)這種形變會(huì)發(fā)生可逆回彈；當(dāng)壓力超過粉體材料的屈服強(qiáng)度，顆粒發(fā)生塑性形變，這也是不可逆形變。實(shí)際粉體顆粒壓縮過程中是多重力共同作用的，應(yīng)力也是一個(gè)綜合變化的過程。

表1. 四種LCO材料的形變量數(shù)據(jù)匯總

圖4. 四種LCO材料的加壓卸壓時(shí)的應(yīng)力應(yīng)變曲線

本實(shí)驗(yàn)主要對(duì)粉體材料逐步加壓保壓，當(dāng)壓強(qiáng)達(dá)到200MPa時(shí)，逐步進(jìn)行卸壓，得到四種LCO材料的應(yīng)力應(yīng)變曲線，如圖4所示。并以最大形變（如圖中?部分所示）與不可逆形變（如圖中?所示）的差值計(jì)算可逆形變，具體數(shù)據(jù)如表1所示，從表中可以看出其可逆形變量大小LCO-4>LCO-2>LCO-1>LCO-3，結(jié)合SEM測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，對(duì)于四種材料的粒徑分布，小粒徑顆粒占比亦呈現(xiàn)LCO-4>LCO-2>LCO-1>LCO-3的趨勢(shì)，綜合分析可能是對(duì)于同一種材料，粒徑較小受壓時(shí)材料相互接觸面積更多， 更容易受到作用力發(fā)生彈性可逆形變；為了進(jìn)一步確定這種可能，分別從取樣量以及不同設(shè)備多次實(shí)驗(yàn)的角度進(jìn)行分析，四種材料的可逆形變趨勢(shì)均為L(zhǎng)CO-4>LCO-2>LCO-1>LCO-3；而對(duì)于四種材料的最大形變及不可逆形變對(duì)比發(fā)現(xiàn)，不同的取樣量及測(cè)試條件均會(huì)有差異，這可能與取樣差異及充填效應(yīng)差異有關(guān)。

2.3  壓實(shí)密度&導(dǎo)電性能測(cè)試結(jié)果

粉體材料研究表明，對(duì)于同一種物質(zhì)，粒徑單一、幾何形狀相似的粉體，粒徑較大會(huì)導(dǎo)致顆粒間接觸面積小，顆粒間相互作用力（機(jī)械糾纏力和摩擦力）小，流動(dòng)性好，最容易形成緊密堆積狀態(tài)，從而充填密度大，孔隙率小，在壓力作用下，顆粒間隙占據(jù)體積較小，更容易得到相對(duì)較大的壓實(shí)密度。而實(shí)際粉體都有實(shí)際的連續(xù)粒度分布，其直接影響填充效應(yīng)，不同粒度分布的粉體樣品在受壓狀態(tài)下，發(fā)生流動(dòng)和重排，粒度大的粉體形成更多的空隙中，而小顆粒可以充填到空隙中，導(dǎo)致壓實(shí)密度大，空隙率小。圖5為四種LCO材料壓實(shí)密度測(cè)定的結(jié)果，其中壓實(shí)密度大小對(duì)比LCO-3>LCO>1>LCO-2>LCO-4。結(jié)合SEM測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)，相比單一粒徑且顆粒較小的LCO-4號(hào)樣品，其它三種顆粒粒徑相對(duì)較大且有多重粒度分布的樣品均有相對(duì)較高的壓實(shí)密度，這說明小顆粒之間相互作用力比較大，顆粒發(fā)生流動(dòng)重排困難，形成較高的孔隙率，壓實(shí)密度較低；對(duì)比LCO-1、LCO-2、LCO-3三種材料，粒徑（LCO-3>LCO-1>LCO-2）及其分布差異也可能是壓實(shí)密度差異的關(guān)鍵因素之一，粒徑分布較寬的粉體更容易形成緊密堆積，小粉末填充大顆粒之間的空隙，最終壓實(shí)密度更高。如果先不考慮顆粒本身的形變，粉末顆粒的壓實(shí)過程，就是粉末從松散狀態(tài)在壓力作用下形成最密集堆積的過程。根據(jù)最密堆積原理，半徑為R的球形顆粒以六方最緊密方式堆積時(shí)，顆粒之間之間全部相互接觸，此時(shí)顆粒之間形成的理論孔隙率為25.94%，在半徑為R的一次顆粒之間的孔隙可以填充的二次顆粒半徑為0.414R，所有孔隙填充了二次顆粒后，孔隙率為20.70%?？紫秲?nèi)依次可以再填充的最大顆粒半徑分別為三次顆粒0.225R、四次顆粒0.177R、五次顆粒0.116R，對(duì)應(yīng)的理論孔隙率為19%、15.8%和14.9%。

圖5. 四種LCO材料的壓實(shí)密度測(cè)試結(jié)果

對(duì)于粉體材料的電子導(dǎo)電性能，更多的與粉末顆粒之間的連通和接觸有關(guān)，對(duì)于大多數(shù)LCO材料更是如此，而粉末顆粒之間的聯(lián)通與接觸跟顆粒的大小及粒徑分布同樣有著關(guān)聯(lián)性，正如壓實(shí)密度分析中提到的，對(duì)于同一粒徑的粉末樣品，顆粒大的樣品更偏向于點(diǎn)接觸，整體接觸面較小，顆粒較小的樣品多為面接觸；同樣的對(duì)于多種粒徑分布的樣品，還具有充填效應(yīng)，亦會(huì)影響導(dǎo)電性能的變化。圖6為4種LCO粉體材料導(dǎo)電性能測(cè)試結(jié)果，從電阻率對(duì)比結(jié)果可以看出LCO-1導(dǎo)電性最好，LCO-3導(dǎo)電性最差 ，LCO-2及LCO-4小壓強(qiáng)下LCO-4>LCO-2，大壓強(qiáng)下LCO-4<LCO-2，若不考慮不同粒徑粉末顆粒本身導(dǎo)電性差異的影響，這種差異可能主要是由于粒徑分布不同造成的，綜合來看，導(dǎo)電性LCO-1樣品粒徑分布較寬，可實(shí)現(xiàn)較大程度的充填，樣品顆粒間的整體接觸較好，導(dǎo)電性最好。而對(duì)于導(dǎo)電性最差的LCO-3樣品其整體粒度偏大，且粒徑分布較窄，顆粒與顆粒整體接觸性較差，從而電子導(dǎo)電性較差。同樣，對(duì)于LCO-2及LCO-4樣品，在低壓強(qiáng)下，主要是由于樣品顆粒之間的接觸，整體粒度較小的LCO-4樣品表現(xiàn)出導(dǎo)電性較好的現(xiàn)象，而隨著壓強(qiáng)的增大，有大小顆粒存在的LCO-2樣品會(huì)有充填效應(yīng)存在，實(shí)現(xiàn)小顆粒對(duì)大顆粒間空隙的充填，進(jìn)而出現(xiàn)導(dǎo)電性又大于LCO-4的現(xiàn)象，但兩者整體差異不大。

圖6. 四種LCO材料的導(dǎo)電性能測(cè)試曲線

3總結(jié)

本文采用PRCD3100測(cè)試了四種LCO材料的導(dǎo)電性能、壓實(shí)密度及壓縮性能，并結(jié)合掃描電鏡進(jìn)行材料的粒度分布差異對(duì)比，初步評(píng)估了粒徑分布差異與材料導(dǎo)電、壓實(shí)及壓縮性能之間可能的聯(lián)系，為材料差異分析評(píng)估提供一種新的思路與方向。

4參考文獻(xiàn)

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