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1. 全固態(tài)電池的制程工藝流程

全固態(tài)電池制程工藝主要包括電解質(zhì)合成、成膜、電芯組裝三個階段，其中電解質(zhì)合成包括原料的預處理、混合、燒結及燒結后的顆粒破碎微納化等幾個階段，以LPSC的合成為例，經(jīng)破碎后的LiCl、P4S10與Li2S充分混合，混合物經(jīng)200-600℃，10-20h燒結后可獲得LPSC塊狀物，對塊狀LPSC進一步破碎可獲得不同粒徑的LPSC粉末，其中用于全固態(tài)電池的正極層電解質(zhì)粉末平均粒徑通常要2μm，負極層要求更細，通常要1μm，常規(guī)電解質(zhì)層粒徑不小于4μm，需要合理的破碎工具結合粒徑測試進一步明確。電解質(zhì)合成后需要結合成膜工序分別進行電解質(zhì)層成膜制備及正負極成膜制備，當前主要有濕法成膜和干法成膜兩種制程工藝，濕法工藝成膜與液態(tài)電池有許多相似之處，且操作簡單，工藝成熟，易于規(guī)?；a(chǎn)，是目前最有希望實現(xiàn)固體電解膜量產(chǎn)的工藝之一，全固態(tài)電池濕法成膜工序中溶劑除水是重要的環(huán)節(jié)，溶劑殘留會降低膜的離子電導率。干法工藝是將固體電解質(zhì)與聚合物粘結劑進行纖維化分散，然后對混合物進行壓碾成膜，干法成膜無溶劑殘留，可獲得更高的離子電導率。固態(tài)電池負極一般采用金屬鋰，電極制備主要是指正極極片，制備工藝也可以分為濕法和干法工藝，與傳統(tǒng)鋰電池的主要差別就是在電極中需要加入固態(tài)電解質(zhì)組分，替代液態(tài)電解液。電解質(zhì)成膜和電極制備工序段完成后，需要經(jīng)過模切、疊片、熱壓、焊接、封裝及等靜壓等工序，最終獲得成品的全固態(tài)電池。如圖1為全固態(tài)電池制程工藝流程圖。

圖1.全固態(tài)電池制程工藝流程圖

2. 全固態(tài)電池制程過程關鍵點品控

元能科技自成立以來，一直專注于鋰電行業(yè)新型檢測儀器的研發(fā)生產(chǎn)與應用方法開發(fā)，在固態(tài)品控版塊也有一些成熟設備被行業(yè)所應用。其中在固態(tài)電解質(zhì)研究領域，電導率是面臨的關鍵科學問題之一，固態(tài)電解質(zhì)電導率包含電子電導率和離子電導率兩部分，需要降低電子電導率，提高離子電導率，離子電導率是大家關注的重點，目前測量離子電導率的最佳方式是通過阻塞電極，測試交流阻抗進行計算而得，并且由于界面問題，固態(tài)電解質(zhì)在測試過程往往需要大壓力壓制成片之后進行測試，且實現(xiàn)交流阻抗需要大于1MHz的頻率段完成測試。元能為進一步助力固態(tài)電解質(zhì)離子電導率的測試重點推出了SEMS系列固態(tài)電解質(zhì)測試系統(tǒng)及LN-Z2-HF系列高頻阻抗測試系統(tǒng)，兩大系統(tǒng)相結合，實現(xiàn)固態(tài)電解質(zhì)不同量化壓力下100MHz頻率下的高頻阻抗測試評估，可理想地將固態(tài)樣品的阻抗分為粒子單體阻抗、粒界（粒子之間）阻抗、電極界面阻抗三個部分，同時該系統(tǒng)還具備溫控功能，可有效實現(xiàn)-183℃~600℃之內(nèi)的阻抗測試，實現(xiàn)更加微觀及精細化的材料評價。

圖2.固態(tài)電解質(zhì)離子電導率評估方案

除了電解質(zhì)合成后的電導率性能評估，當前全固態(tài)電池電解質(zhì)成膜和電極制備工序中配料均勻性及成膜穩(wěn)定性是重要的一個環(huán)節(jié)，如何識別異常亦是關鍵點，關于這一部分元能成熟的PRCD系列粉體電阻率&壓實密度儀及BER系列極片電阻儀被行業(yè)所接受及認可，如圖3為PRCD系列粉體電阻率&壓實密度儀在配料均勻性品控方面的應用，配料混合后的樣品進行不同位置取樣的電阻率和壓實密度評估，通過重復均勻性測試偏差監(jiān)控配料的均勻性，對于不同配料混合時長及混合參數(shù)的制定都有著指導意義。

圖3.PRCD系列粉體電阻率&壓實密度儀在配料均勻性品控方面的應用

固態(tài)成膜工藝和電極制備階段，成品膜片或固態(tài)電極的均勻性監(jiān)控亦是全固態(tài)電池制程工藝的關鍵環(huán)節(jié)，行業(yè)內(nèi)液態(tài)鋰離子電池成膜工藝采用膜片電阻指標評估膜的均勻性，且在產(chǎn)線批次穩(wěn)定性監(jiān)控中有比較成熟的應用；在全固態(tài)電池的成膜工藝端，經(jīng)實際測試評估，該方法也能實現(xiàn)固態(tài)成膜階段品質(zhì)的有效評估。如圖4為基于BER極片電阻儀進行的固態(tài)膜片的電阻測定，通過對比兩種不同的極片電阻，可有效區(qū)分兩種膜片在電子導電性能版塊的差異，同時結合膜片不同位置電阻率的相對標準偏差（COV）也可以有效評估膜片均勻性的差異，為制程工藝條件優(yōu)化提供指導性數(shù)據(jù)。

圖4.BER系列極片電阻儀在固態(tài)成膜均勻性中的評估應用

3. 小結

本文主要結合當前行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀，梳理全固態(tài)電池制程工藝流程的整體思路，結合元能現(xiàn)狀提供電池組裝前工序段的相關品控設備及應用場景。全固態(tài)電池當前的發(fā)展多以實驗線為主，隨著行業(yè)方向的明確及政策的支持，小試線、中試線甚至量產(chǎn)線都將得到進一步的發(fā)展，制程流程很關鍵，品質(zhì)把控更是重中之重，元能致力于制程及品控聯(lián)手抓，助力全固態(tài)行業(yè)高速穩(wěn)定發(fā)展，在此也歡迎固態(tài)行業(yè)內(nèi)的老師、專家及工程師們給予元能更多的支持與指導，也歡迎有需求的朋友們咨詢交流或送樣測試。后續(xù)元能將進一步梳理全固態(tài)電池測試方面的一些理解與方案，大家可持續(xù)關注！

4. 參考文獻

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