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前 言

碳達(dá)峰、碳中和目標(biāo)是黨的二十大報(bào)告強(qiáng)調(diào)要積極穩(wěn)妥推進(jìn)的雙碳目標(biāo)，在此大背景下，新能源電池產(chǎn)業(yè)作為綠色產(chǎn)業(yè)的重要組成部分，迎來了前所未有的發(fā)展機(jī)遇，同時(shí)也面臨著越來越多的挑戰(zhàn)。當(dāng)前鋰離子電池已在3C類電子設(shè)備、電動(dòng)汽車及儲(chǔ)能領(lǐng)域得到廣泛發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)于更高能量密度、更優(yōu)性能鋰離子電池的需求急劇增長(zhǎng)。高能量密度鋰離子電池開發(fā)中，如何提升電極的容量利用率，并改善壓實(shí)密度高導(dǎo)致的浸潤(rùn)難度大等問題面臨的關(guān)鍵性技術(shù)挑戰(zhàn)，而有效改善電解液的浸潤(rùn)性被認(rèn)定為是解決這一問題的關(guān)鍵。鋰離子電池制造中，浸潤(rùn)不均勻會(huì)導(dǎo)致電流密度分布的不均勻，形成的電解質(zhì)界面膜（SEI）不穩(wěn)定；同時(shí)浸潤(rùn)不完全直接影響電池的性能，導(dǎo)致析鋰的發(fā)生，并引發(fā)一系列安全性問題?？傊囯x子電池原材料電解液是鋰離子電池研發(fā)的核心部分， 電解液對(duì)電極的浸潤(rùn)性考量評(píng)估是發(fā)展高性能鋰離子電池的關(guān)鍵。

鋰離子電池電解液通常采用有機(jī)電解液，穩(wěn)定性好。有機(jī)電解液主要包含鋰鹽、溶劑和添加劑，各部分的濃度及類別直接影響電解液及電池的性能；圖1為電解液相關(guān)的研究情況概述。據(jù)睿藍(lán)財(cái)訊統(tǒng)計(jì)，溶劑在電解液中質(zhì)量占比85%、成本占比30%；電解液占動(dòng)力電池成本6%-8%（主流NCM523 電芯材料中電解液成本占比約為 5.6%，磷酸鐵鋰（LFP）電芯材料中電解液成本占比約為 8.5%）；動(dòng)力電池占新能源汽車成本40%。綜合統(tǒng)計(jì)溶劑占動(dòng)力電池成本1.8%-2.4%、占新能源汽車成本0.72%-0.96%。電解液采用“混合溶劑體系”，95%是“碳酸酯類溶劑”，按結(jié)構(gòu)分為環(huán)狀碳酸酯和鏈狀碳酸酯，包括碳酸二甲（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）、碳酸甲乙酯（EMC）、碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）。溶劑的主要作用是溶解鋰鹽，形成可以導(dǎo)電的離子；鋰鹽主要是起到提供導(dǎo)電離子的作用，六氟磷酸鋰（LiPF6）是當(dāng)前采用較多的鋰鹽。電解液黏度由鋰鹽和溶劑共同決定的，黏度與電解液的浸潤(rùn)性直接相關(guān)聯(lián)。

 圖1.電解液相關(guān)研究概述 

本文主要結(jié)合元能科技研制的電解液浸潤(rùn)測(cè)試系統(tǒng)（Electrolyte Wetting System，EWS1100 ），分別選用不同的溶劑及電解液進(jìn)行毛細(xì)管浸潤(rùn)性的差異性評(píng)估，為不同溶劑及電解液體系的浸潤(rùn)性差異提供一種可行測(cè)試方案。 

本文主要基于毛細(xì)管浸潤(rùn)測(cè)試系統(tǒng)，結(jié)合不同壓實(shí)密度的負(fù)極極片進(jìn)行系統(tǒng)化測(cè)試，評(píng)估不同壓實(shí)密度下極片的浸潤(rùn)性差異。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備與測(cè)試方法

1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備: 型號(hào)EWS1100（IEST元能科技），設(shè)備外觀如圖2所示。

 圖2.EWS1100設(shè)備示意圖 

2.樣品制備與測(cè)試

2.1樣品制備：分別選用PCDECDMCEMC四種溶劑及L01L02L03L04四種電解液對(duì)同一極片進(jìn)行浸潤(rùn)性測(cè)試。

2.2 測(cè)試流程：待測(cè)樣品預(yù)處理→樣品標(biāo)準(zhǔn)化固定→設(shè)備聯(lián)機(jī)及軟件參數(shù)設(shè)計(jì)→毛細(xì)管自動(dòng)化吸液→毛細(xì)管自動(dòng)化下壓測(cè)試→視覺識(shí)別系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)控毛細(xì)管液面高度→數(shù)據(jù)采集及處理。

3.測(cè)試原理

電解液浸潤(rùn)測(cè)試系統(tǒng)（Electrolyte Wetting System，EWS1100 ），可量化評(píng)估電解液在不同正負(fù)極極片及隔膜間的浸潤(rùn)差異，為電解液浸潤(rùn)評(píng)估提供了一種有效手段，圖3為毛細(xì)管浸潤(rùn)法測(cè)試原理示意圖。毛細(xì)玻璃管與極片表面接觸，在毛細(xì)管內(nèi)注入電解液，隨著電解液不斷浸潤(rùn)涂層，毛細(xì)管液面不斷降低。視覺識(shí)別系統(tǒng)實(shí)時(shí)記錄毛細(xì)管液面高度，液面高度的動(dòng)態(tài)演變過程就是電解液浸潤(rùn)實(shí)時(shí)過程，高度變化量即電解液的浸潤(rùn)量。

 圖3. 毛細(xì)管浸潤(rùn)法測(cè)試原理示意圖 

浸潤(rùn)測(cè)試結(jié)果

鋰離子電池溶劑一般選用介電常數(shù)高、黏度小的有機(jī)溶劑。介電常數(shù)越高，鋰鹽就越容易溶解和解離；黏度越小，離子移動(dòng)速度越快。但通常情況下介電常數(shù)高的溶劑粘度大，粘度小的溶劑介電常數(shù)低，故實(shí)際應(yīng)用中通常多種溶劑混合使用來獲取最優(yōu)的電解液體系。相比于混合體系的研究，單一體系的性能評(píng)估更是電解液系統(tǒng)化研發(fā)的基礎(chǔ)，本實(shí)驗(yàn)首先選取四種不同性能的溶劑（如表1為四種溶劑的物性指標(biāo)）分別進(jìn)行極片層級(jí)的毛細(xì)管浸潤(rùn)表征，評(píng)估該方法下不同溶劑的浸潤(rùn)差異。

 表1.不同溶劑的物理性能 

結(jié)合EWS1100系列電解液浸潤(rùn)設(shè)備，采用10μl毛細(xì)管，進(jìn)行不同溶劑在同一極片上的差異評(píng)估，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理。如表2為不同溶劑的浸潤(rùn)量數(shù)據(jù)對(duì)比結(jié)果，圖4為不同溶劑的浸潤(rùn)對(duì)比曲線，從曲線斜率上可明顯看出，不同溶劑間的浸潤(rùn)存在明顯差異，其中DMC約20s完成了取樣液體的全部浸潤(rùn)；從10s及20s浸潤(rùn)量的結(jié)果上看，均呈現(xiàn)PC＜DEC＜EMC＜DMC的浸潤(rùn)趨勢(shì)，該趨勢(shì)與溶劑黏度的結(jié)果相反， 故在商業(yè)電解液的研發(fā)及使用過程中黏度是一關(guān)鍵性指標(biāo)，另外電芯注液階段通常需要提供合適的溫度，這也是由于適當(dāng)提高溫度可以降低電解液的黏度，從而加速注液和浸潤(rùn)過程。

 表2.不同溶劑的浸潤(rùn)性差異 

 圖4.四種不同溶劑的毛細(xì)管浸潤(rùn)曲線 

電解液鋰鹽是鋰離子的傳導(dǎo)的基礎(chǔ)，合適的鋰鹽需要兼具好的熱穩(wěn)定性且不易分解、高的離子導(dǎo)通性能、好的化學(xué)及電化學(xué)穩(wěn)定性、成本低等條件；盡管鋰鹽種類很多，但適用于鋰離子電池的非常有限，當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室和產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)中常用鋰鹽一般選擇陰離子半徑較大、氧化和還原性穩(wěn)定的鋰鹽，其中六氟磷酸鋰（LiPF6）是當(dāng)前鋰離子電池使用最多的鋰鹽。本實(shí)驗(yàn)結(jié)合不同溶劑進(jìn)行固定鋰鹽濃度的電解液配比，制得如表3中四種配比的電解液，其主要成分是在PC、EMC、DMC及DEC的基礎(chǔ)上增加了1M的LiPF6，結(jié)合這四種電解液進(jìn)行毛細(xì)管原理下的浸潤(rùn)性測(cè)試。

 表3.四種電解液體系的成分 

如表4為四種基于不同溶劑配比的電解液體系浸潤(rùn)量數(shù)據(jù)對(duì)比結(jié)果，圖5為不同電解液的毛細(xì)管浸潤(rùn)對(duì)比曲線，從曲線斜率上看四種電解液的浸潤(rùn)情況有明顯差異；從浸潤(rùn)量表格上也能夠進(jìn)一步明確其浸潤(rùn)趨勢(shì)L01<L04<L02<L03，結(jié)合電解液成分進(jìn)行分析，該趨勢(shì)與未加鋰鹽的純?nèi)軇┶厔?shì)一致，但比純?nèi)軇┘尤脘圎}后電解液的浸潤(rùn)性均降低。以DMC和其基礎(chǔ)上加入1M鋰鹽的L03對(duì)比來看，DMC約20s完成了初始液體的全部浸潤(rùn)，而L03在50s僅完成了初始液體量的34.8%（50s的浸潤(rùn)量/初始液面高度）；這一結(jié)果主要考慮在溶劑中加入了鋰鹽后增大了液體的黏度，黏度的改變直接導(dǎo)致電解液浸潤(rùn)性的下降。

 表4.不同電解液的浸潤(rùn)性差異 

 圖5.四種不同電解液的毛細(xì)管浸潤(rùn)曲線 

總 結(jié)

鋰離子電池使用的電解液是以合適濃度的鋰鹽溶解于有機(jī)非質(zhì)子混合溶液中，常見的電解液一般是1M鋰鹽濃度下的混合碳酸酯溶劑構(gòu)成的體系。鋰鹽、溶劑的選擇和電解液體系的優(yōu)劣決定著電池的循環(huán)效率、工作電壓、使用溫度、和使用壽命，對(duì)電池整體性能起著決定性作用。電解液黏度是影響浸潤(rùn)性的關(guān)鍵，本文通過不同黏度溶劑及加入鋰鹽后的溶液的浸潤(rùn)性差異進(jìn)行評(píng)估，明確了黏度對(duì)浸潤(rùn)性的影響，實(shí)際電解液配方研發(fā)過程中，其在極片層級(jí)的浸潤(rùn)評(píng)估可以作為一項(xiàng)重要的參考指標(biāo)。

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