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電解液倍率性能評估新方法∣曲折度&麥克馬林?jǐn)?shù)的表征與應(yīng)用

電解液倍率性能評估新方法∣曲折度&麥克馬林?jǐn)?shù)的表征與應(yīng)用
元能科技  2024-09-23  |  閱讀:822

背 景

在鋰離子電池的復(fù)雜體系中,電解液起著不可或缺的角色,它就像是電池內(nèi)部的“血液”,負(fù)責(zé)在正負(fù)極之間傳遞鋰離子,從而實(shí)現(xiàn)電能的儲存和釋放。電解液的性能直接影響到電池的整體性能,包括能量密度、循環(huán)壽命、充放電速率,以及工作溫度范圍。


電池若要實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的倍率性能則需要電解液具有高的鋰離子傳輸能力,鋰離子傳輸快慢與電解液性能直接相關(guān)[1]。如圖1(a)所示,鋰離子電池在充電過程中將經(jīng)歷四個過程:(1) 鋰離子與溶劑分子形成溶劑化鋰,溶劑化鋰在電勢差和濃度差的驅(qū)動下進(jìn)行液體擴(kuò)散;(2) 在固態(tài)電解質(zhì)界面 (sold electrolyte interphase, SEI)膜界面處溶劑化鋰離子將與溶劑分子分離即去溶劑化過程;(3) 去溶劑化鋰離子在SEI膜中傳輸;(4) 鋰離子在活性材料本體內(nèi)傳輸形成插層化合物[2, 3]。


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圖1.(a)鋰離子電池充電過程示意圖;(b)充電過程不同階段能量勢壘示意圖[3,4]


從以上提到的四個方面可知鋰離子的擴(kuò)散和遷移是影響電池倍率性能的主要因素,眾所周知,極片曲折度代表了多孔電極傳輸路徑的彎曲程度,可表征鋰離子在極片涂層中遷移的難易程度,從而體現(xiàn)出電池的倍率性能。從電極微觀結(jié)構(gòu)角度考慮,極片曲折度定義為鋰離子在電極中實(shí)際的傳輸距離與垂直距離之間比值的平方,即τ=(L’/L)2,主要與電極的微觀結(jié)構(gòu),特別是孔隙的結(jié)構(gòu),如孔徑大小,孔隙喉道尺寸,孔隙連通性等有關(guān)系。通常計(jì)算曲折度的方法包括圖像分析法,測試孔隙實(shí)際聯(lián)通路徑,然后根據(jù)定義來計(jì)算;或者電化學(xué)方法測試有效電導(dǎo)率或者擴(kuò)散系數(shù),根據(jù)有效電導(dǎo)率(或者有效擴(kuò)散系數(shù))σeff =σ*ε/τ來計(jì)算,例如測試對稱電池的離子阻抗,然后根據(jù)電極厚度和面積計(jì)算實(shí)際測量的有效電導(dǎo)率1/σeff = (Rion*A)/d ,從而可計(jì)算 τ/ε=σ/σeff。本文通過分析正負(fù)極極片在不同電解液中的曲折度和電池倍率性能的關(guān)聯(lián)性,可以初步判斷電解液的倍率性能,提高電解液的研發(fā)效率。


1. 測試條件&方法

1.1 測試設(shè)備

對稱電池的組裝以及測試:采用元能科技自研的多通道離子電導(dǎo)率測試系統(tǒng)(EIC1400M,IEST)如圖2所示,該設(shè)備包含4個電池組裝治具(圖2(b)),可實(shí)現(xiàn)四通道快速測試電化學(xué)阻抗譜。壓力范圍0~20Kg,頻率范圍100KHz~0.01Hz。


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圖2.多通道離子電導(dǎo)率測試系統(tǒng):設(shè)備外觀(a);電池組裝治具(b)


軟包電池的組裝以及測試:采用相同的正極和負(fù)極、不同的電解液組裝軟包電池,通過充放電設(shè)備測試其電化學(xué)性能。


1.2 測試樣品

正極:鈷酸鋰材料 / 負(fù)極:石墨材料

電解液:配方1:0.8M LiPF6 EC:DMC:EMC=3:5:2 / 

配方2:1.0M LiPF6 EC:DMC:EMC=3:5:2 / 

配方3:1.6M LiPF6 EC:DMC:EMC=3:5:2


1.3 測試流程

在手套箱中通過治具組裝極片的對稱電池,將組裝好的治具放入設(shè)備中,設(shè)置5kg的力對治具進(jìn)行施壓,約10min后,在軟件上點(diǎn)擊開始實(shí)驗(yàn),測試電池電化學(xué)阻抗, 最后通過軟件的擬合、計(jì)算得到極片的麥克馬林?jǐn)?shù)。


電池測試:分別測試電池在不同倍率下(0.5c/1c/3c/5c/10c)的充放電性能。


1.4 麥克馬林?jǐn)?shù)計(jì)算方法


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式中:τ 為曲折度;Rion為離子電阻;A為極片面積;ε為極片孔隙率;σ為電解液電導(dǎo)率;d為極片的厚度。由于極片孔隙率的測試方法較為復(fù)雜,通常用曲折度和孔隙率的比值,即麥克馬林?jǐn)?shù)(Nm = τ / ε)來表征極片的曲折度,如式(2)所示。


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利用電化學(xué)工作站測試對稱電池的阻抗,得到的EIS如圖3所示。此時(shí)電化學(xué)阻抗譜的Nyquist圖具有低頻區(qū)域線段和高頻區(qū)域線段相交的形狀特點(diǎn),這是無電化學(xué)反應(yīng)的典型Nyquist圖。將Nyquist圖中低頻線段延長,直至與X軸相交,該交點(diǎn)與高頻線段和X軸的交點(diǎn)的差值的3倍即為該極片涂層的離子阻抗Rion。將擬合得到的離子阻抗Rion代入公式(2)中計(jì)算可得到極片的麥克馬林?jǐn)?shù),進(jìn)而分析極片的曲折度。


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圖3.對稱電池的電化學(xué)阻抗譜圖


2. 結(jié)果分析


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圖4.不同電解液的正(負(fù))極片對稱電池的阻抗圖譜: 正極-配方1 (a1); 正極-配方2(a2); 正極-配方3(a3); 負(fù)極-配方1 (b1); 負(fù)極-配方2 (b2); 負(fù)極-配方3 (b3)


使用不同的電解液、相同的正極或負(fù)極片組裝對稱測電池進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜測試,結(jié)果如圖3(a1)、3(a2)、3(a3)和3(b1)、3(b2)、3(b3)所示。對阻抗圖譜進(jìn)行擬合得到各極片的離子電阻,再將離子電阻值代入公式 (2) ,得到極片麥克馬林?jǐn)?shù),如圖5所示。


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圖5.正負(fù)極片在不同電解液中測試得到的麥克馬林?jǐn)?shù)


由上圖可知,正極極片和負(fù)極極片在電解液中的麥克馬林?jǐn)?shù)均為:配方2<配方1<配方3。當(dāng)采用電化學(xué)方法測量曲折度時(shí),先測試獲得的有效電導(dǎo)率或者有效擴(kuò)散系數(shù)更符合電池實(shí)際情況,不僅包含電極微觀結(jié)構(gòu)信息,還包括電解液的物性特征,比如電解液的粘度和表面張力不相同會導(dǎo)致電解液浸潤性不同,可能出現(xiàn)實(shí)際部分納米孔隙內(nèi)沒有電解液的情況,會導(dǎo)致離子傳輸路徑變遠(yuǎn),阻礙鋰離子在正負(fù)極之間的穿梭,從而影響電池的倍率性能、放電容量和使用壽命。電解液的組成和鋰鹽濃度會改變粘度和表面張力,進(jìn)而影響潤濕性。通過改善注液工藝、改善卷芯工藝、添加電解液浸潤劑等方法可以提高電解液的浸潤效果。此外,電解液中的添加劑也可以通過改變Li+溶劑化結(jié)構(gòu),從而影響電池性能。


表1.電池在不同電解液中的倍率性能

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圖6.電池在不同電解液中的倍率-容量保持率曲線


圖6和表1展示了相同極片、不同電解液組裝的軟包電池在不同倍率下的容量及容量保持率。從表中可以看出,電池的容量隨著倍率的增加而減小。當(dāng)倍率等于10C時(shí),配方1的電池容量保持率為90.55%,配方2為93.92%,配方3為89%結(jié)合麥克馬林?jǐn)?shù)的數(shù)據(jù)可知鋰離子在涂層中遷移的難易程度受電解液配方的影響,麥克馬林?jǐn)?shù)數(shù)值大的對應(yīng)的電池倍率性能較差,說明電解液電化學(xué)性能測試結(jié)果和曲折度測試結(jié)果能夠?qū)?yīng)起來,因此通過極片在不同電解液中的曲折度測試,我們可以預(yù)測電解液的倍率性能,將電解液配方和電化學(xué)性能快速關(guān)聯(lián)起來,加快電解液的開發(fā),縮短評估周期。


3. 總結(jié)

本文對不同配方的電解液進(jìn)行了對稱電池和軟包電池的組裝,測試極片在不同電解液中的曲折度和電池的倍率性能,發(fā)現(xiàn)兩者之間存在一定的關(guān)聯(lián)性。因此,我們可以通過測試極片的曲折度去初步判斷電解液的倍率性能。極片曲折度的測試除了可以判斷不同電解液的倍率性能之外,也可以用于研究電極配方、孔隙率、主材形貌、隔膜種類等對鋰離子電池性能的影響。


4. 參考文獻(xiàn)

[1] Li N, Chen Z P, Ren W C, et al. Flexible graphene-based lithium ion batteries with ultrafast charge and discharge rates[J]. Proceedings of the national academy of sciences of the United States of America, 2012, 109 (43): 17360-17365. 

[2] Yamada Y, Furukawa K, Sodeyama K, et al. Unusual stability of acetonitrile-based superconcentrated electrolytes for fast-charging lithium-ion batteries [J]. Journal of the American chemical society, 2014, 136(13): 5039-5046. 

[3] Caiwl, Yao Y X, Zhu G L, et al. A review on energy chemistry of fast-charging anodes [J]. Chemical society reviews, 2020, 49 (12): 3806-3833. 

[4] 殷志剛, 吳寧寧, 曹敏花, 等. 快速充電鋰離子電池電解液研究進(jìn)展[J]. 新能源進(jìn)展, 2024, 12(2): 216-226.

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