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一、背景

在鋰電池技術(shù)飛速發(fā)展與廣泛應(yīng)用的當(dāng)下，析鋰現(xiàn)象已成為制約電池性能、安全性及使用壽命的關(guān)鍵因素。為深入探究鋰電池失效機(jī)制，眾多科研人員致力于開(kāi)發(fā)高效的定量分析檢測(cè)與表征技術(shù)（如圖1），旨在從量化層面深入剖析金屬鋰的形成機(jī)制、失效演變過(guò)程，以及相關(guān)衍生物質(zhì)的動(dòng)態(tài)變化規(guī)律^{[1] [2]}。這些研究對(duì)全面理解鋰電池失效本質(zhì)、優(yōu)化電池性能具有重要意義。

圖1. 金屬鋰的定量探測(cè)和表征方法^[2]

目前，質(zhì)譜滴定（MST）和滴定氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用（TGC-MS）等方法在鋰電池析鋰檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。此類方法基于鋰與特定試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，再依據(jù)化學(xué)計(jì)量關(guān)系精確計(jì)算參與反應(yīng)的鋰含量。滴定預(yù)處理法原理直觀、操作流程相對(duì)簡(jiǎn)便，且對(duì)樣品形態(tài)無(wú)特殊要求，尤其在檢測(cè) “死鋰” 方面優(yōu)勢(shì)顯著，能夠有效彌補(bǔ)常規(guī)檢測(cè)手段的不足。然而，該方法所依賴的質(zhì)譜儀等核心設(shè)備存在購(gòu)置成本高昂、維護(hù)難度大、操作專業(yè)性強(qiáng)，以及檢測(cè)周期長(zhǎng)等問(wèn)題，極大限制了其在實(shí)用性場(chǎng)景、快速檢測(cè)場(chǎng)景中的應(yīng)用。

二、內(nèi)壓傳感器檢測(cè)析鋰

1、檢測(cè)原理

元能科技研發(fā)的內(nèi)壓傳感器及配套測(cè)試系統(tǒng)（圖 2），不僅適用于電池內(nèi)壓常規(guī)監(jiān)測(cè)，更可以創(chuàng)新應(yīng)用于析鋰定量檢測(cè)。該技術(shù)保留滴定法的前段反應(yīng)操作，將后段質(zhì)譜檢測(cè)環(huán)節(jié)替換為內(nèi)壓檢測(cè)。該內(nèi)壓傳感器量程最高可達(dá) 2MPa（支持定制），精度達(dá) 0.3% F.S，確保內(nèi)壓數(shù)據(jù)采集的準(zhǔn)確性與可靠性；同時(shí)系統(tǒng)支持 8 通道同步測(cè)試，可實(shí)時(shí)、動(dòng)態(tài)地呈現(xiàn)各通道內(nèi)壓變化曲線，極大提升了檢測(cè)效率與數(shù)據(jù)處理能力。

圖2. 電池內(nèi)壓監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（PBP1100）

內(nèi)壓傳感器定量檢測(cè)鋰含量的原理如圖 3 所示。特制反應(yīng)瓶設(shè)有側(cè)面注液口（可開(kāi)合）與頂部傳感器接口，確保樣品裝載、液體注入及壓力檢測(cè)的便捷性與密封性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，在手套箱內(nèi)將待測(cè)極片裝入反應(yīng)瓶并連接內(nèi)壓傳感器，形成密閉體系；后轉(zhuǎn)移至常規(guī)環(huán)境后，快速注入反應(yīng)液，待壓力平衡至 1 atm 后迅速關(guān)閉注液口。鋰與液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，密閉環(huán)境下氣體生成致使體系內(nèi)壓升高，通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)內(nèi)壓變化即可推算參與反應(yīng)的鋰含量。

圖3. 內(nèi)壓傳感器定量測(cè)試鋰質(zhì)量的原理

2、檢測(cè)影響因素

需要注意的是，該檢測(cè)原理雖然簡(jiǎn)單，但影響因素較多（見(jiàn)圖4）。依據(jù)理想氣體狀態(tài)方程（PV=nRT），在固定體積與溫度條件下，氫氣產(chǎn)量與內(nèi)壓增量呈線性對(duì)應(yīng)關(guān)系。然而，在實(shí)際操作中，氣體體積需精確計(jì)算（反應(yīng)瓶容積減去注入液體體積），因此實(shí)驗(yàn)裝置氣密性與注液精度是確保檢測(cè)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。此外，鋰與液體的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，但考慮到反應(yīng)本身放熱量有限且檢測(cè)過(guò)程中預(yù)留了平衡時(shí)間，溫度波動(dòng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響可忽略不計(jì)。再者，反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣和液相之前存在一定的氣液平衡，溶解在液相中的氫氣濃度也會(huì)因氫氣分壓增大而增大；鑒于氫氣在乙醇中的溶解度較低（即便在大壓強(qiáng)下），所以后文在做相應(yīng)計(jì)算的時(shí)候，沒(méi)有把這些影響納入考量；如果需要更精確計(jì)算氫氣含量，則需考慮這部分因素對(duì)內(nèi)壓-氫氣含量關(guān)系的影響，可以建立相應(yīng)修正模型，綜合考慮氣液平衡對(duì)計(jì)算結(jié)果的影響。

還需要強(qiáng)調(diào)的是，該檢測(cè)方法僅適用于單一氣體生成的反應(yīng)體系，即單一氣體導(dǎo)致的內(nèi)壓增大。本文對(duì)應(yīng)描述的場(chǎng)景只產(chǎn)氣氫氣，因此可以將內(nèi)壓增大和氫氣含量做關(guān)聯(lián)；對(duì)于多氣體生成的復(fù)雜反應(yīng)場(chǎng)景并不適用。

圖4. 內(nèi)壓傳感器定量測(cè)試鋰質(zhì)量的影響因素

3、數(shù)據(jù)范例

（1）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

我們?cè)O(shè)定了一組實(shí)驗(yàn)，完全遵循圖3所示的方法：

1）在充滿惰性氣體的手套箱內(nèi)，稱量不同質(zhì)量的鋰金屬單質(zhì)（受手套箱操作環(huán)境影響，稱量存在一定誤差），轉(zhuǎn)移至特制反應(yīng)瓶中；

2）同樣于手套箱內(nèi)完成反應(yīng)瓶與內(nèi)壓傳感器的密封連接，確保裝置氣密性后，將整套設(shè)備移出至外部實(shí)驗(yàn)環(huán)境；

3）迅速打開(kāi)反應(yīng)瓶側(cè)面注液口，快速注入4ml的乙醇，待體系氣壓恢復(fù)至平衡狀態(tài)（1 atm）后，立即關(guān)閉注液口，形成密閉反應(yīng)空間 ；

4）等待反應(yīng)進(jìn)行，觀察內(nèi)壓數(shù)值變化；內(nèi)壓曲線基本平衡后結(jié)束實(shí)驗(yàn)；

注：反應(yīng)耗時(shí)和鋰含量有關(guān)，適當(dāng)采用搖晃、振蕩等方式可加快反應(yīng)的進(jìn)行。

（2）關(guān)系推導(dǎo)

基于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，我們可以推導(dǎo)出鋰質(zhì)量與壓強(qiáng)變化的理論關(guān)系：本實(shí)驗(yàn)條件下，每 1mg 鋰參與反應(yīng)，對(duì)應(yīng) 0.01784MPa 壓強(qiáng)變化（見(jiàn)圖5），由此建立鋰質(zhì)量與壓強(qiáng)變化的理論關(guān)系。

圖5. 內(nèi)壓傳感器定量測(cè)試鋰質(zhì)量的影響因素

（3）數(shù)據(jù)結(jié)果分析  

具體測(cè)試結(jié)果如圖6所示，通過(guò)實(shí)測(cè)內(nèi)壓變化反推所得的鋰的質(zhì)量，不論變化趨勢(shì)還是數(shù)值量級(jí)都和初始的稱量值有較好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。偏差的量可能有兩方面的因素，一個(gè)是上文介紹到的該方法的檢測(cè)影響因素，一個(gè)是手套箱內(nèi)天平的稱量誤差。

需要說(shuō)明的是，鋰的質(zhì)量越大，反應(yīng)耗時(shí)越長(zhǎng)，內(nèi)壓曲線到達(dá)平衡的時(shí)間也越久。圖6中，稱量15mg鋰的，因?yàn)轭A(yù)期反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，所以我們加入了搖晃、振蕩的動(dòng)作，反應(yīng)時(shí)間可大大縮短。理論上，反應(yīng)速率不影響最終產(chǎn)生的氫氣總量與內(nèi)壓數(shù)值。

圖6. 不同質(zhì)量鋰反應(yīng)對(duì)應(yīng)的內(nèi)壓變化

基于上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析，我們進(jìn)一步繪制出實(shí)測(cè)的內(nèi)壓變化-鋰質(zhì)量關(guān)系曲線（見(jiàn)圖 7）。線性擬合的數(shù)據(jù)可作為判定極片鋰質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)看，當(dāng)鋰質(zhì)量處于 6mg 以內(nèi)時(shí)，實(shí)際內(nèi)壓變化值與理論計(jì)算值之間的偏差基本在 10% 以內(nèi)。在鋰質(zhì)量較低的情況下，這樣的偏差水平基本能夠滿足實(shí)際應(yīng)用要求。 

當(dāng)然，活性鋰碳化合物、非活性死鋰，以及無(wú)法脫出的嵌入鋰都會(huì)參與反應(yīng)產(chǎn)生氫氣。結(jié)合相關(guān)計(jì)算方法，可進(jìn)一步區(qū)分可逆鋰與不可逆鋰含量，為鋰電池析鋰研究提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支持。

圖7. 壓力變化-鋰質(zhì)量關(guān)系曲線

三、小結(jié)

隨著鋰電池應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，析鋰檢測(cè)技術(shù)的快速性與準(zhǔn)確性成為行業(yè)關(guān)注焦點(diǎn)。本文探究了一種基于內(nèi)壓傳感器的析鋰定量檢測(cè)方法，操作簡(jiǎn)單，能快速、多通道同時(shí)檢測(cè)出鋰的質(zhì)量；再結(jié)合相關(guān)計(jì)算，可進(jìn)一步區(qū)分可逆鋰與不可逆鋰含量。該方法和傳統(tǒng)化學(xué)分析、電化學(xué)方法有一定差異，為鋰電池析鋰檢測(cè)開(kāi)辟了新思路。

四、參考文獻(xiàn)

[1] Wenxuan Hu, et al. Application of Electrochemical Impedance Spectroscopy to Degradation and Aging Research of Lithium-Ion Batteries[J]. J. Phys. Chem. C, 2023, 127(9): 4465–4495.

[2] Zhi Zheng, et al. Quantitatively Detecting and Characterizing Metallic Lithium in Lithium - based Batteries[J]. Energy Environ. Sci., 2024, 17, 9051-9092