鋰電新型解決方案 | 單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)
元能科技 2024/03/12 | 閱讀:1166
產(chǎn)品配置單:
型號: SPFT1000
產(chǎn)地: 福建
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方案詳情:
1. 單顆??箟簭姸群筒牧?極片/電芯性能的關(guān)聯(lián)
在微觀尺度上,電極由納米級或微米級顆粒組成。因此,電極材料固有的顆粒特性對電池的電化學(xué)性能起著決定性的作用。為了獲得具有理想電化學(xué)性能的電極材料,人們對顆粒材料的晶體結(jié)構(gòu)、形貌、力學(xué)性能和顆粒改性方法進行了廣泛而深入的研究。我們可以通過成分調(diào)整、微觀結(jié)構(gòu)優(yōu)化和表面改性等來改善顆粒材料的電化學(xué)性能。 力學(xué)性能方面,對電池材料單個顆粒測試抗壓強度,可用于評估材料的耐壓性,指導(dǎo)輥壓工藝。力學(xué)強度高的材料,后續(xù)的循環(huán)穩(wěn)定性也會較好,如圖1所示。圖1.鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級材料應(yīng)用的關(guān)聯(lián)
一方面,顆粒的抗壓強度高,表明顆粒能承受更高強度的外力,更不易被壓碎;對應(yīng)到極片壓制過程,可使材料或極片具有更高的壓實密度,可以在單位空間內(nèi)負載更多的正極或負極材料,有助于提高電池容量密度。 另一方面,顆粒整體的抗壓強度和最終所制成電芯的性能也存在一定的關(guān)聯(lián)??箟簭姸雀叩牟牧希瑫嵘姵氐木C合電化學(xué)性能。在電芯循環(huán)過程中,隨著鋰離子的脫嵌,顆粒的內(nèi)部應(yīng)力累積到一定程度,會出現(xiàn)裂紋或破碎,顆粒的力學(xué)強度逐步降低,從而縮短電芯的使用壽命1-3。 例如Parkb1等人的研究表明,Mg的摻雜可以提高NCM622粒子的硬度,從而改善NCM622正極的循環(huán)性能,因此,作者認為顆粒硬度是直接影響NCM622正極長期循環(huán)穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素;電池正負極材料的機械強度(抗壓性)影響正負極材料的電化學(xué)性能。這種關(guān)聯(lián)為正負極材料的研究提供了新的思路。 此外,我們常常需要通過模擬仿真來優(yōu)化電極制造工藝參數(shù),比如輥壓工藝,或者預(yù)測電池充放電中的微觀結(jié)構(gòu)演變過程。對電極進行精細化結(jié)構(gòu)仿真時,模型需要顆粒材料的詳細性能參數(shù),包括力學(xué)性能參數(shù),如彈性模型和斷裂強度等。單顆粒力學(xué)性能能夠快速準確獲得這些參數(shù),從而有助于建立更精準的模型。 因此,鋰電材料單顆粒力學(xué)性能測試不僅能夠提供關(guān)鍵的材料性能參數(shù),還有助于深入理解材料性能與電池性能之間的關(guān)系,從而指導(dǎo)電池設(shè)計和制造過程,提高電池的性能和壽命。 現(xiàn)有的一些材料表面微觀力學(xué)性能的表征方法,如原子力顯微鏡的力曲線測試、納米壓痕儀的硬度測試等,測試的主要還是薄膜或者涂層基材的力學(xué)性能,對于微米層級的電池材料顆粒并不適用,很難反映顆粒自身的抗壓性。其它的一些表征方法,如表1所示,也各自存在一定局限性,無法直觀、定量描述顆粒的抗壓性能。二、鋰電單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)1. 產(chǎn)品基本信息
圖2. 元能科技單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)SPFT2000
基于鋰電材料單顆粒力學(xué)性能的重要意義,以及眾多鋰電行業(yè)研發(fā)人員的對單顆粒表征的急切需求,元能科技推出單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)SPFT( Single particle Force properties Tester),如圖2所示。圖3.單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)SPFT功能模塊
SPFT由光學(xué)顯微鏡、壓力測量系統(tǒng)、位移測量系統(tǒng)、力位移控制系統(tǒng)組成,通過高精度的位移和壓力控制,可采集壓頭加載到單個顆粒上后的應(yīng)力應(yīng)變曲線,從曲線的突變點分析顆粒壓潰力。測試過程中,可以借助光學(xué)顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態(tài)、測試顆粒的尺寸信息等。 SPFT是專為鋰電材料開發(fā)的單顆粒力學(xué)性能測試設(shè)備,能夠根據(jù)鋰電顆粒的特性進行定制化的測試模式的設(shè)計,專用性好、基礎(chǔ)功能齊全、性價比高。其中結(jié)構(gòu)設(shè)計上大膽創(chuàng)新,采用底部光學(xué)系統(tǒng)的方式,這樣在顆粒測試過程中可觀察到壓頭和顆粒的相對位置,人員操作更直接和簡便,減少壓偏、顆粒被壓跑、或者壓到多個顆粒的風險,也可以從底部觀測到顆粒壓潰前后的潰散狀態(tài)。SPFT具體的功能特點如圖4所示。圖4. 單顆粒力學(xué)性能測試系統(tǒng)功能特點
(1)參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強度測試方法執(zhí)行4。 (2)樣品測試步驟包含:制樣,定位,模式選擇,測試開始,整個過程僅需幾分鐘。 SPFT提供多種測試模式,測試人員可以根據(jù)樣品類型或者不同測試需求選擇相應(yīng)的測試模式。以下案例采用控制位移測試應(yīng)力的測試模式(如圖6),即以恒定的位移速率對顆粒下壓,測試顆粒被壓縮過程中顆粒應(yīng)力的變化。 位移速率單位為μm/s,通常范圍為(0.1~0.5μm/s),位移穩(wěn)定性控制在±0.01μm以內(nèi)。當壓頭下壓至位移行程上限或所設(shè)置的壓力上限,軟件自動停止測試并保存數(shù)據(jù)。 兩款三元材料A1和A2由同種前驅(qū)體燒結(jié)而成,但燒結(jié)工藝不同,顆粒粒徑D50均為18μm。我們采用SPFT2000測試兩款材料的不同顆粒,結(jié)果如圖7所示。A1的平均壓潰力為31.2mN,A2的平均壓潰力為35.8mN。且A2被壓潰時位移的變化量(壓潰點對應(yīng)的橫坐標)略大于A1,這說明A2被壓得更深時才壓碎,平均多壓0.8μm。上述結(jié)果表明,A2的抗壓性優(yōu)于A1,改變燒結(jié)工藝可以一定程度提升材料硬度。單顆粒力學(xué)性能表征方法可以為材料的燒結(jié)工藝提供指導(dǎo)。
圖7.A1和A2的應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對比
兩款三元材料B1和B2由不同前驅(qū)體燒結(jié)而成,顆粒粒徑D50均為9.5μm。我們采用SPFT2000測試兩款材料的單顆粒力學(xué)性能,結(jié)果如圖8所示。B1的平均壓潰力為4.4mN,B2的平均壓潰力為9mN,B2的壓潰力大于B1。從曲線看,B1被壓潰后,應(yīng)力下降到零點,而B2壓潰后的力下降到2mN,且B1顆粒被壓潰后,隨著壓頭的繼續(xù)下壓,力-位移曲線上存在多段的平臺。這說明B1顆粒可能存在較快過程的結(jié)構(gòu)破碎,材料彈性比B2小,而當一次破碎后,壓頭下壓過程,可能存在部分破碎的顆粒被二次壓碎。 這兩種材料按照相同的工藝組裝為半電池后,45℃循環(huán)30圈,B1對應(yīng)的電池的容量保持率為84%,而B2的容量保持率為94%,B2的循環(huán)穩(wěn)定性更好,這與B2在材料層級的單顆粒硬度更高也有一定的關(guān)聯(lián)性。圖8.B1和B2應(yīng)力-應(yīng)變曲線及壓潰力對比
四、關(guān)于單顆粒力學(xué)測試系統(tǒng)SPFT的更多信息說明 除了上述案例展示的鋰電三元正極材料,鋰電其它正負極材料,包括正極三元單晶、富鋰材料、負極石墨、硅基、固態(tài)電解質(zhì)等等,均可試驗。需要說明的是,受顆粒形成過程中復(fù)雜的外部環(huán)境條件作用,部分材料顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)存在較大的差異性。因此,即便是形狀相似、粒徑相近的顆粒,其抗壓強度也會表現(xiàn)出顯著的變異性。 單顆粒粒徑大?。?~50um,圓球狀或圓柱狀的顆粒測試效果更佳。 材料企業(yè)、電芯企業(yè)的材料研發(fā)部門、品控部門、高校做材料開發(fā)的課題組等,可用于材料設(shè)計和優(yōu)化驗證。 總之,鋰電材料單顆粒的抗壓強度(抗壓潰強度)測試,可用于評估材料的抗壓性,有助于指導(dǎo)研發(fā)人員材料優(yōu)化、工藝設(shè)計和電芯研發(fā)。1. Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries,Journal of Power Sources 486(2021)2293592. Sergiy Antonyuka, Jürgen Tomasa, Stefan Heinrichb, Lothar M?rlb, Breakage behaviour of spherical granulates by compression,Chemical Engineering Science 60 (2005) 4031 – 4044.3. 張雨生,由曉明,何箐. 8YSZ 團聚粉體壓潰強度及其對PS-PVD 沉積行為的影響研究 [J]. 熱 噴 涂 技 術(shù), 2022, 14(3): 46-57.4. GB/T 43091-2023 《粉末抗壓強度測試方法》
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