編號:CSJS00075
篇名:微波萃取-氣相色譜/質(zhì)譜測定底泥中多溴聯(lián)苯醚
作者:韓曉芳; 陳亮; 黃滿紅; 陳東輝;
關(guān)鍵詞:氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜; 多溴聯(lián)苯醚; 沉積物; 微波萃; 定量分析;
機(jī)構(gòu): 東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院;
摘要: 文章建立微波萃取,復(fù)合硅膠氧化鋁層析柱凈化,氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜(GC-NCI-MS)檢測對環(huán)境底泥樣品中七種多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)單體定量分析的方法。底泥樣品經(jīng)25 mL正己烷:丙酮(1:1)萃取劑微波萃取10 min,過復(fù)合層析柱凈化,70 mL正己烷:二氯甲烷(1:1)洗脫和濃縮后,加入內(nèi)標(biāo)物PCB-103后進(jìn)行內(nèi)標(biāo)定量分析,7種PBDEs單體的平均基質(zhì)加標(biāo)回收率均值為88.6%~96.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%~9.3%,方法檢出限均小于0.06 ng/g,方法具有良好的重現(xiàn)性,較好的回收率和較高的靈敏度。所建立的分析方法體系已用于長江口近岸沉積物中7種PBDEs殘留量的檢測,四個實際樣品中添加回收率指示物PCB-209,其回收率范圍為79.5%~109.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%~16.5%。