編號:NMJS04485
篇名:多壁碳納米管固相萃取技術(shù)同時測定蜂蜜中多類獸藥殘留
作者:曹慧; 陳小珍; 朱巖; 李祖光
關(guān)鍵詞:多壁碳納米管; 固相萃; 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜; 殘留
機構(gòu): 浙江省質(zhì)量檢測科學(xué)研究院,浙江省食品安全重點實驗室; 浙江大學(xué)化學(xué)系; 浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程與材料學(xué)院
摘要: 采用多壁碳納米管固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)同時測定蜂蜜中的磺胺類、喹諾酮類、硝基咪唑類和四環(huán)素類等52種獸藥殘留.樣品用Na2EDTA-Mcllvaine提取,經(jīng)改性的多壁碳納米管固相萃取小柱凈化,通過Waters C18色譜柱分離,以乙腈和0.1%(體積分數(shù))的甲酸水溶液為流動相進行梯度洗脫,采用電噴霧-正離子多反應(yīng)監(jiān)測的質(zhì)譜模式,以基質(zhì)外標(biāo)法進行定量分析.實驗結(jié)果表明,52種獸藥在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,該方法的定量限為1.5~7.5μg/kg.在7.5,25和50μg/kg 3個濃度添加水平下,各種獸藥的回收率為67.3%~117.8%,相對標(biāo)準偏差為1.9%~17.4%.結(jié)果表明,多壁碳納米管固相萃取材料具有較好的凈化效果,適用于蜂蜜中多類獸藥殘留的同時檢測.