編號：FTJS04177
篇名：離子交換分離石墨爐原子吸收光譜法測定高純銦中痕量鉛
作者：李奮； 吳文啟； 謝曉雁； 蘇信宇； 梁曉明； 盧金榮；
關鍵詞：高純銦； 鉛； 離子交換分離； 石墨爐原子吸收光譜法；
機構： 柳州出入境檢驗檢疫局； 中國檢驗認證集團柳州分公司；
摘要： 樣品經鹽酸溶解、陽離子交換樹脂分離并將試液蒸發(fā)濃縮后,用石墨爐原子吸收光譜法測定了高純銦中的痕量鉛。探討了溶樣方法、離子交換分離和測定鉛的條件。結果表明:用8mL鹽酸將1g樣品溶解,以0.5mol/L鹽酸作為淋洗液進行離子交換可把絕大部分銦基體及樣品中痕量的銀、砷、鎘、硅分離除去,隨后用2.0mol/L鹽酸可洗脫鉛。干擾試驗表明,鋁、銅、鐵、鎂、鎳、錫、鉈、鋅與小于10μg的銦雖然不能與鉛分離,但對測定無影響。當稱樣量為1g,定容體積為1.0mL,進樣量為50μL時,方法線性范圍為0.5~4.0ng/mL,測定下限為0.000 6μg/g,比行業(yè)標準方法YS/T 230.1-1994的0.1μg/g低3個數量級。方法用于實際樣品分析,結果與電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)相符,相對標準偏差(RSD,n=8)在1.1%~19.7%之間,加標回收率為92%~120%。
