編號：FTJS04814
篇名：2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工藝改進(jìn)
作者：劉娜； 魏海洋； 武瑾； 呂加國； 朱駒； 周有駿； 鄭燦輝；
關(guān)鍵詞：2-甲基-5-硝基苯甲酸； 2-甲基-5-甲氧基-苯甲酸乙酯； 合成工藝；
機(jī)構(gòu)： 第二軍醫(yī)大學(xué)藥學(xué)院藥物化學(xué)教研室； 上海信旗醫(yī)藥科技有限公司；
摘要： 目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工藝改進(jìn)方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸為起始原料,經(jīng)酯化反應(yīng),鐵粉/醋酸還原,重氮化水解反應(yīng),甲基化反應(yīng)等4步反應(yīng)制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。結(jié)果還原反應(yīng)中,用廉價的鐵粉/醋酸替代文獻(xiàn)采用的昂貴的鈀碳/氫氣還原體系,收率達(dá)95%;甲基化反應(yīng)中,以碳酸鉀替代文獻(xiàn)中的NaH,收率達(dá)89.1%,新合成工藝的收率由文獻(xiàn)收率的63.21%提高到76.33%。結(jié)論本方法提出了一條操作簡便、條件溫和、成本較低并適合放大制備的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工藝路線。
