編號:CSJS00116
篇名:硼酸溶液敞口酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定螢石中稀土元素
作者:吳磊; 曾江萍; 劉義博; 吳良英; 張莉娟; 郝爽; 王家松;
關(guān)鍵詞:螢石; 稀土元素; 硼酸溶液; 敞口酸溶; 電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
機(jī)構(gòu): 中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)調(diào)查中心;
摘要: 螢石中稀土元素的研究對揭示成礦物質(zhì)來源、成礦流體的性質(zhì)和礦床成因均具有十分重要的意義。傳統(tǒng)的過氧化鈉堿熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析方法可以解決螢石中稀土元素的測定問題,但過氧化鈉提純難度高,過程繁雜,不宜大量樣品的處理,且待測溶液總鹽度大易產(chǎn)生基體干擾等;常規(guī)的酸溶法因使用的試劑一般為硝酸和氫氟酸,這些酸均不與螢石的主要成分氟化鈣發(fā)生反應(yīng)而很少應(yīng)用。本文基于氟化鈣能溶于硫酸和硼酸,采用硼酸溶液(10%硫酸和25%鹽酸介質(zhì))和氫氟酸處理樣品,硝酸提取,引入103Rh和185Re雙內(nèi)標(biāo),建立了硼酸溶液敞口酸溶ICP-MS測定螢石中稀土元素的分析方法。相比于傳統(tǒng)的過氧化鈉堿熔方法,本方法采用的試劑純度高,可以有效地降低空白,方法檢出限為0.002~0.016μg/g,低于過氧化鈉堿熔方法的檢出限(0.006~0.058μg/g),回收率在94.0%~107.6%之間,方法精密度(RSD)為0.7%~2.7%。本方法配制的硼酸溶液能夠有效地與螢石反應(yīng),可充分分解螢石樣品,簡化了樣品處理流程,有效地控制了稀土元素的損失,數(shù)據(jù)可靠性高,適用于大量螢石樣品的稀土元素分析。