編號：CSJS00122
篇名：ICP-MS和ICP-AES測定地球化學(xué)勘查樣品及稀土礦石中鈮鉭方法體系的建立
作者：高會艷；
關(guān)鍵詞：地球化學(xué)勘查樣品； 稀土礦； 鈮； 鉭； 恒溫電熱板消解； 堿熔； 電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；
機(jī)構(gòu)： 中鐵資源集團(tuán)中心實(shí)驗(yàn)室；
摘要： 針對目前鈮鉭分析中出現(xiàn)的樣品溶解不完全、元素易水解及現(xiàn)有分析技術(shù)流程復(fù)雜的情況,本文對常用的混合酸恒溫電熱板溶解和過氧化鈉堿熔兩種樣品前處理方式進(jìn)行優(yōu)化,運(yùn)用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)兩種技術(shù)手段,建立了測定地球化學(xué)勘查樣品及稀土礦石中不同含量水平的鈮、鉭兩套分析方法。對于鈮、鉭含量較低且易于分解的樣品,采用硝酸-氫氟酸-硫酸混合酸恒溫電熱板消解ICP-MS方法測定;對于鈮、鉭含量高且難溶的樣品,采用過氧化鈉高溫熔融ICP-AES方法測定。ICP-MS用于分析低含量樣品更具優(yōu)勢,而高含量樣品更適合運(yùn)用ICP-AES。通過分析土壤、水系沉積物、巖石、稀有稀土礦石系列國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),結(jié)果表明混合酸處理ICP-MS分析方法的線性范圍為0~200ng/mL;檢出限為鈮0.01μg/g,鉭0.05μg/g;相對誤差小于10%,精密度(RSD)小于6%;堿熔處理ICP-AES分析方法的線性范圍為0~30μg/mL,檢出限為鈮0.2μg/g,鉭2.5μg/g,相對誤差小于10%,精密度(RSD)小于7%。這兩套分析方法可以滿足基體復(fù)雜、鈮鉭含量變化范圍大、試樣批量大的檢測要求。
