編號(hào)：FTJS05436
篇名：EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鋼渣面脫氧劑中氧化鈣和氟化鈣
作者：年季強(qiáng)； 張良芬； 朱春要； 顧鋒； 顧永明；
關(guān)鍵詞：鋼渣面脫氧劑； 氧化鈣； 氟化鈣； EDTA； 絡(luò)合滴定法； 光度法；
機(jī)構(gòu)： 江蘇省(沙鋼)鋼鐵研究院； 江蘇沙鋼集團(tuán)董事局生產(chǎn)部；
摘要： 建立了EDAT絡(luò)合滴定法測(cè)定鋼渣面脫氧劑中氧化鈣和氟化鈣含量的分析方法。試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融,稀鹽酸浸取,六次甲基四胺分離鋁離子和鐵離子后,以三乙醇胺掩蔽剩余干擾離子,在強(qiáng)堿介質(zhì)中,以鈣黃綠素作指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定了試樣中總氧化鈣的含量。采用稀乙酸浸取分離試樣中碳酸鈣、氧化鈣,過(guò)濾分離氟化鈣,用鋯-二甲酚橙褪色光度法測(cè)定了浸取液中的氟,換算為氟化鈣的量;同時(shí)用混合酸分解沉淀,采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定了沉淀中氟化鈣的量;將二者相加后除以試樣總量得到試樣中氟化鈣的含量。用總氧化鈣的含量減去由氟化鈣換算成的氧化鈣含量,即為試樣中氧化鈣的含量。采用方法對(duì)鋼渣面脫氧劑試樣進(jìn)行6次平行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于1.5%。選取高純鋁粉、基準(zhǔn)三氧化二鋁和基準(zhǔn)氧化鈣以及螢石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合成鋼渣面脫氧劑試樣A1、A2、A3,同時(shí)在精煉渣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中加入基準(zhǔn)氧化鈣和螢石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合成試樣A4,按照方法進(jìn)行氧化鈣和氟化鈣的測(cè)定,結(jié)果與理論值一致。在鋼渣面脫氧劑試樣中加入基準(zhǔn)氧化鈣和螢石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),回收率在94%~102%之間。
