編號(hào)：CSJS00166
篇名：程序控溫石墨消解-氫化物原子熒光光譜法測(cè)定植物中痕量硒
作者：錢薇； 蔣倩； 王如海； 龔華； 韓勇；
關(guān)鍵詞：硒； 石墨消解； 程序控溫； 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜； 痕量分析； 植物樣品
機(jī)構(gòu)： 中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所土壤與環(huán)境分析測(cè)試中心；
摘要： 探討了硒測(cè)定的幾種預(yù)處理方法,采用一種程序控溫的石墨消解系統(tǒng)來消化處理柑橘葉、茶葉、灌木葉、圓白菜、大米五種代表性的植物標(biāo)準(zhǔn)樣品。詳細(xì)研究了這類植物樣品前處理方法中消解液用量、消解溫度以及消解時(shí)間對(duì)植物樣品中硒提取效果的影響;優(yōu)化了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)的儀器參數(shù)條件;在氫化物反應(yīng)條件中重點(diǎn)考察了還原劑KBH4濃度和酸度(HCl)對(duì)硒測(cè)定的影響,不僅考慮了載流HCl濃度的影響,還從樣品HCl濃度就酸度對(duì)硒測(cè)定影響作了進(jìn)一步細(xì)致研究,從而建立了石墨消解-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定這類植物樣中痕量硒的最佳測(cè)定方法。結(jié)果顯示:該方法中硒加標(biāo)回收率在87.1%～106.2%,檢出限0.018μg·L-1,精密度RSD<6.0%,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果與參考值均相吻合;在0～10μg·L-1低標(biāo)范圍內(nèi)和在0～100μg·L-1高標(biāo)范圍內(nèi),熒光值與硒濃度均呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)分別為r=0.999 9和=0.999 7。因此該方法具有線性范圍寬、靈敏度高、檢出限低,穩(wěn)定性好的顯著特點(diǎn),尤其適合如柑橘葉、茶葉、灌木葉、圓白菜、大米等這類批量植物樣品硒的痕量分析,且該方法操作簡(jiǎn)便安全,實(shí)用性強(qiáng),儀器成本低,所用試劑毒性小,可作為一般實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)分析方法。
