編號(hào):CPJS03934
篇名:氧化鋁-重鉻酸鉀催化氧化樺木醇合成樺木酸
作者:謝洋[1] ;李鵬[1] ;楊帆[1] ;付東[1] ;隋新[1] ;張宏偉[1]
關(guān)鍵詞:樺木酸 氧化鋁催化 樺木醇 樺木酮酸
機(jī)構(gòu): [1]黑龍江省科學(xué)院高技術(shù)研究院,黑龍江哈爾濱150068
摘要: 利用氧化鋁-重鉻酸鉀催化氧化樺木醇合成中間體樺木酮酸,再經(jīng)選擇性還原合成樺木酸。采用紅外光譜(FT-IR)、氫核磁共振(1H NMR)和高效液相色譜(HPLC)對(duì)合成中間體和產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)變化及純度進(jìn)行了表征,并通過(guò)單因素試驗(yàn),對(duì)合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化研究。結(jié)果表明,合成樺木酮酸的適宜工藝條件為:K2Cr2O7與樺木醇物質(zhì)的量之比為3∶1,反應(yīng)時(shí)間為1.5 h,反應(yīng)溫度為室溫,Al2O3與K2Cr2O7物質(zhì)的量之比為4∶1。在此工藝條件下,中間體樺木酮酸的得率83.02%。經(jīng)選擇性還原后,目標(biāo)產(chǎn)物樺木酸總產(chǎn)率為67.25%,精制后純度為98.3%。FT-IR、1H NMR分析確定了中間產(chǎn)物為樺木酮酸,產(chǎn)物為樺木酸。