編號(hào):FTJS06400
篇名:電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定錫粉基體的記憶效應(yīng)研究
作者:侯艷霞; 劉慶彬; 胡凈宇; 孟子敬;
關(guān)鍵詞:氣溶膠稀釋 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) 錫粉 鉛 銦 錳 鋅
機(jī)構(gòu): 鋼研納克檢測技術(shù)有限公司;
摘要: 錫在質(zhì)譜儀中的記憶效應(yīng)較為嚴(yán)重,故消除錫粉基體效應(yīng)是采用質(zhì)譜法對(duì)錫粉中雜質(zhì)元素進(jìn)行測定的前提。采用王水加熱溶解錫粉樣品后,加入4mL氫溴酸-鹽酸混酸(V/V=1∶1),于110℃高溫下?lián)]發(fā)除錫約0.5h,重復(fù)揮發(fā)過程共3次,以氣溶膠稀釋-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定了樣品中鉛、銦、錳、鋅的含量。實(shí)驗(yàn)表明:錫粉經(jīng)過前處理后,樣品溶液中錫的殘留量均小于樣品質(zhì)量的0.04%;優(yōu)化后的儀器參數(shù)為,載氣流量0.60L/min,稀釋氣流量0.42L/min。將方法應(yīng)用于錫粉實(shí)際樣品中鉛、銦、錳和鋅的測定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6%~4.7%,回收率為89%~110%。選取一錫粉樣品,分別按照實(shí)驗(yàn)方法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)這4種元素進(jìn)行測定,結(jié)果基本一致。