編號(hào)：FTJS06416
篇名：輝光放電質(zhì)譜法測(cè)定鎳鋅鐵氧體材料中的雜質(zhì)元素
作者：劉宏偉[1] ;符靚[2] ;孫愛明[1] ;聶西度[1] ;胡漢祥[1]
關(guān)鍵詞：輝光放電質(zhì)譜法 鎳鋅鐵氧體 雜質(zhì)元素 銅粉 歸一化
機(jī)構(gòu)： [1]湖南工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院,衡陽(yáng)421002; [2]長(zhǎng)江師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,涪陵408100
摘要： 建立了輝光放電質(zhì)譜（GD-MS）法測(cè)定鎳鋅鐵氧體中22種雜質(zhì)元素（Li,Be,Na,Mg,Si,P,K,Ca,Ti V,Cr,Mn,Co,Ga,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Pb）的分析方法。以銅粉為導(dǎo)電材質(zhì),與鎳鋅鐵氧體粉末混合均勻后壓片,考察了樣品的制備條件以及輝光放電電流、放電電壓、放電氣體流量以及預(yù)濺射時(shí)間等放電參數(shù)對(duì)分析信號(hào)靈敏度和穩(wěn)定性的影響,通過(guò)同位素的選擇、質(zhì)譜中分辨率模式和高分辨率模式的應(yīng)用消除了質(zhì)譜干擾,將Fe,Ni,Zn,O和Cu,5種元素的總信號(hào)作歸一化處理,利用差減法計(jì)算獲得鎳鋅鐵氧體中雜質(zhì)元素的含量。研究結(jié)果表明,22種待測(cè)元素的檢出限在0.001~0.29μg/g之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%~18.6%,樣品測(cè)定結(jié)果與采用ICP-MS法分析的分析結(jié)果基本一致,表明本方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。
