編號:FTJS06525
篇名:利用固相反應(yīng)法制備的石榴石結(jié)構(gòu)的Li7La3Zr2O12粉體的形成機(jī)制
作者:耿紅霞[1] ;陳凱[2] ;易迪[2] ;梅驁[2] ;黃冕[2] ;林元華[2] ;南策文[2]
關(guān)鍵詞:Li7La3Zr2O12 煅燒溫度 相變 DTA/TG
機(jī)構(gòu): [1]清華大學(xué)航天航空學(xué)院,北京100084; [2]清華大學(xué)新型陶瓷與精細(xì)工藝國家重點實驗室,北京100084
摘要: 利用XRD和DTA/TG系統(tǒng)地研究了石榴石結(jié)構(gòu)的Li7La3Zr2O(12)(LLZO)的形成機(jī)制,所用原料為LiOH·H2O。研究發(fā)現(xiàn),LLZO是通過以下化學(xué)反應(yīng)形成的:7Li2O+3La2O3+4ZrO2=2Li7La3Zr2O(12)。XRD結(jié)果表明,LLZO大約在680℃開始生成,這與DTA/TG曲線上的放熱峰比較吻合,這個放熱峰是由LLZO相生成引起的。LLZO相在比較寬的溫度范圍內(nèi)(720-1000℃)能穩(wěn)定存在。然而,當(dāng)溫度高于1000℃,由于鋰元素的嚴(yán)重?fù)]發(fā)缺失,LLZO是不穩(wěn)定的,會分解為焦綠石相的La2Zr2O7。隨著煅燒溫度的升高,分解產(chǎn)物的量越來越多,LLZO逐漸減少。當(dāng)反應(yīng)混合物在較低的煅燒溫度時,所生成的物質(zhì)經(jīng)鑒定是鑭的化合物,這是因為La2O3非常容易吸收水汽和CO2,LLZO粉末在800℃利用固相反應(yīng)法合成。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),LLZO晶體屬于四方晶系。由掃描電鏡觀測顯示,所制備的LLZO粉末是納米尺度的。