編號(hào)：NMJS06561
篇名：溶樣方法對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋁土礦中稀土元素的影響
作者：楊小麗 ;李小丹 ;鄒棣華
關(guān)鍵詞： 電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS) 鋁土礦 稀土元素 敞開(kāi)式混合酸多次分解法 封閉溶樣法 堿熔法
機(jī)構(gòu)： 武漢地質(zhì)調(diào)查中心,湖北武漢430205
摘要： 對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定痕量稀土元素的條件進(jìn)行了優(yōu)化,并討論了敞開(kāi)式混合酸多次分解法、封閉溶樣法、堿熔法3種溶樣方法對(duì)ICP-MS測(cè)定鋁土礦中稀土元素的影響。結(jié)果表明：采用敞開(kāi)式混合酸多次分解法和堿熔法溶解樣品后,均可實(shí)現(xiàn)ICPMS對(duì)鋁土礦樣品中稀土元素的測(cè)定;敞開(kāi)式混合酸多次分解法與ICP-MS相結(jié)合測(cè)定稀土元素的方法檢出限為0.003～0.028μg/g,較堿熔法0.010～0.066μg/g低;敞開(kāi)式混合酸多次分解法與ICP-MS相結(jié)合測(cè)定稀土元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.1%～2.8%,堿熔法為2.8%～5.6%,這說(shuō)明敞開(kāi)式混合酸多次分解法與ICP-MS相結(jié)合方法的測(cè)定精密度較高。敞開(kāi)式混合酸多次分解法具有操作簡(jiǎn)便,對(duì)儀器污染小的優(yōu)點(diǎn),但對(duì)于個(gè)別類型鋁土礦樣品（如一水硬鋁石型鋁土礦）不能夠完全溶解,從而導(dǎo)致ICP-MS對(duì)個(gè)別鋁土礦樣品中稀土元素的測(cè)定結(jié)果偏低;堿熔法能將所有類型鋁土礦樣品全部溶解,因此堿熔法與ICP-MS相結(jié)合可測(cè)定所有類型鋁土礦樣品中的稀土元素,但該法溶樣時(shí)試劑用量大、流程復(fù)雜,易帶來(lái)大量的基體,會(huì)給儀器帶來(lái)污染。因此采用ICP-MS對(duì)鋁土礦中稀土元素進(jìn)行測(cè)定時(shí),建議先采用敞開(kāi)式混合酸多次分解法進(jìn)行溶樣,如果能將樣品溶解完全,則直接采用ICP-MS進(jìn)行測(cè)定,如不能,則需要重新采用堿熔法對(duì)樣品進(jìn)行處理后再采用ICP-MS進(jìn)行測(cè)定。將混合酸多次分解法和堿熔法2種溶樣方法分別與ICP-MS結(jié)合應(yīng)用于鋁土礦實(shí)際樣品中稀土元素的測(cè)定,加標(biāo)回收率分別為92%～110%、90%～103%。
