編號:CPJS05780
篇名:2,4-二氯苯甲酸與2,2′:6′,2″-三聯(lián)吡啶單核三元稀土配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)、熱分解機理及熱力學性質(zhì)
作者:王葉[1,2] ;靳成偉[1,2] ;任寧[3] ;張建軍[1,2]
關(guān)鍵詞: 稀土羧酸配合物 超分子結(jié)構(gòu) 同步熱分析聯(lián)用 熱分解機理 差示掃描量熱 熱力學
機構(gòu): [1]河北師范大學分析測試中心,石家莊050024; [2]河北師范大學化學與材料科學院,石家莊050024; [3]邯鄲學院化學化工與材料學院,邯鄲056005
摘要: 在室溫下,通過溶液沉淀合成法得到了一種新型的單核稀土配合物[Ho(2,4-DCl BA)3(terpy)(H2O)]·H2O(2,4-DCl BA:2,4-二氯苯甲酸;terpy:2,2′:6′,2″-三聯(lián)吡啶),并通過元素分析、X射線單晶衍射、X射線粉末衍射、紅外光譜以及拉曼光譜的測定對配合物進行了表征.每個Ho^3+周圍有9個配位原子,并且形成帶帽的四方反棱柱體結(jié)構(gòu).每個結(jié)構(gòu)單元通過氫鍵作用以及p-p堆積作用形成一維、二維、三維超分子結(jié)構(gòu).利用同步熱分析紅外聯(lián)用技術(shù)(TG/DSC-FTIR)對配合物的熱分解機理進行研究,并分析了逸出氣體的三維紅外圖譜.利用差示掃描量熱技術(shù)(DSC)測定了配合物的比熱,采用最小二乘法將平均摩爾熱容與折合溫度進行擬合得到兩者的多項式方程并結(jié)合熱力學方程計算得到相對于標準參考溫度298.15 K時的熱力學函數(shù)值.根據(jù)非線性等轉(zhuǎn)化率法研究了配合物第一步反應的熱分解動力學.