編號(hào)：NMJS06751
篇名：第三液相富集-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定高溫合金中痕量碲
作者：劉正 王海舟 李小佳 賈云海
關(guān)鍵詞： 碲 第三液相 石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS) 高溫合金 預(yù)富集 二安替比林甲烷
機(jī)構(gòu)： 鋼鐵研究總院
摘要： 高溫合金成分復(fù)雜，基體元素和合金元素嚴(yán)重干擾石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）測(cè)定痕量碲。因而需要采用萃取技術(shù)分離干擾元素。二安替比林甲烷（DAM）·氫碘酸（HI）三相體系萃取碲具有較高的選擇性。該體系中形成的第三液相為二安替比林甲烷（DAM）·氫碘酸（HI）締合物在三氯甲烷和苯混合溶劑中的分散相。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了二安替比林甲烷（DAM）·氫碘酸（HI）三相體系萃取條件，結(jié)果顯示碲在第三液相、第二相和水相中分配比為8400：1600：1。該萃取體系第三液相中碲的富集倍數(shù)高達(dá)21倍，同時(shí)可有效分離高溫合金中基體元素和合金元素，消除了這些元素對(duì)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定碲的干擾。將第三液相稀釋后直接進(jìn)樣，選用硝酸鈀為改進(jìn)劑，優(yōu)化石墨爐升溫程序，解決了有機(jī)物引起的背景干擾問(wèn)題，獲得了穩(wěn)定的碲吸光度，進(jìn)而建立了“二安替比林甲烷·氫碘酸第三液相富集一石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定高溫合金中痕量碲”的新方法。方法檢出限為0．055μg／g。用實(shí)驗(yàn)方法分析高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中0．5O～83μg／g的痕量碲，測(cè)定值與認(rèn)定值一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=8）不超過(guò)2O％。
