編號(hào):NMJS00230
篇名:前驅(qū)體固相反應(yīng)合成LiCoPO_4納米晶過程反應(yīng)動(dòng)力學(xué)
作者:黃映恒; 童張法; 廖森; 藍(lán)建京; 陳義族;
關(guān)鍵詞:LiCoPO4; 含鋰磷酸鹽; 固相反應(yīng)法; 反應(yīng)機(jī)理; 反應(yīng)動(dòng)力學(xué);
機(jī)構(gòu): 廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院; 河池學(xué)院化學(xué)系;
摘要: 以氫氧化鋰、磷酸二氫銨和醋酸鈷為原料,首先經(jīng)低熱固相反應(yīng)合成得到前驅(qū)體NH4CoPO4,再經(jīng)高溫固相反應(yīng)制備得到LiCoPO4納米晶。應(yīng)用XRD、FT-IR、SEM等方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。研究表明:前驅(qū)體NH4CoPO4在高溫下很快就發(fā)生反應(yīng)或變?yōu)榉蔷B(tài)。固相合成LiCoPO4是多個(gè)反應(yīng)共存且相互關(guān)聯(lián)的復(fù)雜過程,樣品中共生Co2P2O7雜質(zhì)。Li3PO4和LiCoPO4、Co2P2O7經(jīng)歷了不同的反應(yīng)歷程;Li3PO4轉(zhuǎn)化反應(yīng)遵循指數(shù)成核反應(yīng)機(jī)理,活化能為41.8kJ·mol-1,是固相反應(yīng)的控制步驟;LiCoPO4和Co2P2O7的生成反應(yīng)可用冪律機(jī)理模型來描述,而且LiCoPO4和Co2P2O7之間存在轉(zhuǎn)化反應(yīng);Co2P2O7轉(zhuǎn)化為L(zhǎng)iCoPO4的反應(yīng)符合級(jí)數(shù)n=3的恒速成核、二維核生長(zhǎng)的相界面反應(yīng)控制的Avrami-erofeev機(jī)理模型。高溫反應(yīng)有利于Co2P2O7的轉(zhuǎn)化,但樣品顆粒也隨之增大,又阻礙反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行。
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