編號(hào)：FTJS07060
篇名：石墨消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定海綿鈀中18種雜質(zhì)元素
作者：楊加桂 李先和 張曉天 王穎
關(guān)鍵詞： 海綿鈀 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) 雜質(zhì)元素 氨氣反應(yīng)模式 碰撞反應(yīng)池
機(jī)構(gòu)： 祥光銅業(yè)有限公司
摘要： 利用石墨消解儀斜坡升溫7min至120℃,并在120℃保持20min,以10%（V/V）王水為介質(zhì),實(shí)現(xiàn)了電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）對(duì)影響海綿鈀品級(jí)的18種雜質(zhì)元素的測定。研究表明：通過選擇20μg/L的^45Sc、^89 Y、^159 Tb作為內(nèi)標(biāo)及控制測定液Pd基體質(zhì)量濃度為2.0mg/mL,可有效校正基體效應(yīng);鋁、鎳、銅、鋅、釕、銠、鉑、銀、錫、銥、金、鉛、鉍以標(biāo)準(zhǔn)模式進(jìn)行測定,鎂、硅、鉻、錳、鐵以氨氣反應(yīng)模式進(jìn)行測定可消除質(zhì)譜干擾。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下,各元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999 6,方法檢出限為1.0～42ng/L。采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)海綿鈀中雜質(zhì)元素進(jìn)行測定,所得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=11）為0.8%～2.8%,加標(biāo)回收率為90%～107%。將實(shí)驗(yàn)方法對(duì)海綿鈀實(shí)際樣品的測定結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）進(jìn)行對(duì)比,二者基本一致。
