編號：FTJS07266
篇名：輝光放電質(zhì)譜法直接分析石墨中痕量雜質(zhì)
作者：王梓任 王長華 胡芳菲 李繼東
關(guān)鍵詞： 輝光放電質(zhì)譜法 石墨材料 9種雜質(zhì)元素 分析條件 相對靈敏度因子值(RSF)
機構(gòu)： 國標(biāo)
摘要： 石墨是理想的無機非金屬材料,具有高化學(xué)穩(wěn)定性、良好的導(dǎo)電性、較好的耐磨性等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)及其他諸多領(lǐng)域。由于石墨是難熔物,其中的微量雜質(zhì)元素使用普通化學(xué)法或常規(guī)儀器分析法均難以準(zhǔn)確檢出。常用的火法-電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP)方法檢測石墨存在的問題是:(1)在高溫灼燒期間個別元素容易損失;(2)在加酸溶解灰化組分過程中部分雜質(zhì)氧化物仍無法溶解完全。因此,很多學(xué)者開始研究利用固體進樣法來測定石墨中的雜質(zhì)元素含量。輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)是將輝光放電源(GD)與質(zhì)譜分析方法(MS)聯(lián)用的一種技術(shù),采用固體進樣方式,具有樣品前處理簡單、基體效應(yīng)小、檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點,在國內(nèi)外已成為部分高純金屬和半導(dǎo)體材料分析領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)方法。靈敏度因子值(RSF)是一個用于校正GDMS分析結(jié)果的系數(shù),對于GDMS分析而言,大部分元素在不同基體中仍然存在較明顯的基體效應(yīng)。要將GDMS分析作為一種定量分析方法,需要采用與基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校正RSF,但目前大多數(shù)GDMS分析均采用儀器廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)相對靈敏度因子(RSFStd)進行測定,只能獲得半定量分析結(jié)果。研究了采用GDMS直接測定石墨樣品中9種雜質(zhì)元素含量的方法,通過對放電條件等參數(shù)的優(yōu)化選擇,確定了石墨分析的最佳放電條件(電流強度為55 mA,放電氣體流量為450 mL·min^-1)。在此條件下采用半定量法(RSFStd)測定了石墨參考樣品中Mg, Cr, Ni, Ti, Fe, Cu, Al, Si, Ca共九種雜質(zhì)元素含量,t檢驗結(jié)果表明,多數(shù)元素測量結(jié)果與參考值存在顯著差異。要獲得更為準(zhǔn)確的結(jié)果,需要獲得各元素相應(yīng)的RSFx以建立定量分析方法。通過實驗,考察了不同的電流強度和放電氣體流量對九種元素RSF值的影響,討論了影響因素產(chǎn)生的原因。實驗結(jié)果表明,電流強度和放電氣體流量對大部分元�
