編號(hào):FTJS07377
篇名:百草枯在氧化石墨烯修飾玻碳電極上的電化學(xué)行為及其差分脈沖伏安測(cè)定
作者:劉興華 秦至臻 康維鈞 牛凌梅
關(guān)鍵詞: 百草枯 氧化石墨烯 玻碳電極 差分脈沖伏安法
機(jī)構(gòu): 河北醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院
摘要: 將氧化石墨烯懸浮液(1g·L^-1)10μL滴涂于玻碳電極表面,烘干后,在0.10mol·L^-1的KH2PO4溶液中于-0.9V還原600s制備了氧化石墨烯修飾玻碳電極,用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡和電化學(xué)方法對(duì)修飾電極進(jìn)行了表征。用差分脈沖伏安法研究了百草枯在氧化石墨烯修飾電極上的電化學(xué)行為,發(fā)現(xiàn)此修飾電極對(duì)百草枯的還原有明顯的電催化作用。百草枯在pH7.5的磷酸鹽緩沖溶液中,在氧化石墨烯修飾電極上產(chǎn)生催化還原反應(yīng),在差分脈沖伏安曲線上先后在-0.6,-0.1V處出現(xiàn)2個(gè)還原峰。因后者與底液的還原峰重疊,故測(cè)定中采用-0.6V處的還原峰電流為測(cè)量值。經(jīng)試驗(yàn),百草枯在修飾電極上的富集電位為-0.6V,富集時(shí)間為200s,選用的掃描速率為50mV·s^-1。在最佳試驗(yàn)條件下百草枯濃度在9.00×10^-7~1.00×10-5mol·L^-1和1.00×10-5~5.00×10-5mol·L^-1內(nèi)與其在-0.6V處的還原峰電流呈線性關(guān)系,檢出限(3s/k)為1.64×10^-7mol·L^-1。方法應(yīng)用于農(nóng)藥中百草枯含量的測(cè)定,測(cè)定值與標(biāo)示值相符,對(duì)土壤樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),回收率在89.5%~114%之間。