編號：FTJS07402
篇名：壓片制樣-X射線熒光光譜法測定鋁用石墨質(zhì)陰極材料中14種元素
作者：白萬里 張瑩瑩 寇帆
關(guān)鍵詞： 鋁用陰極炭素材料 X射線熒光光譜法 粘結(jié)指數(shù) 同素異形體 基體效應 壓片制樣
機構(gòu)： 中國鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司
摘要： 當前鋁用陰極材料無元素含量檢測的規(guī)定,目前陰極材料的元素測定尚處于空白狀態(tài)。采用壓片制樣-X射線熒光光譜法(XRF)測定鋁用炭素陰極材料雜質(zhì)元素目前鮮見報道。實驗通過無煙煤標樣、高純石墨、鋁用陽極材料標樣配制成和陰極材料成分、基體類似的合成系列標準樣品,研磨壓片法制樣,用X射線熒光光譜儀測定鋁用石墨質(zhì)陰極材料中硅、鋁、鐵、鈣、鎂、磷、鉀、鈉、鈦、釩、錳、鎳、鉻、鉛的含量。參考煤炭粘結(jié)指數(shù)測定方法,同一條件下測定對比各種粘結(jié)劑的粘結(jié)性能,選擇分析純硬脂酸作粘結(jié)劑;樣品和粘結(jié)劑最合適比例為12.00g炭素試樣加入2.00g硬脂酸,研磨時間為30s。通過掃描電鏡(SEM)對比各類炭素微觀結(jié)構(gòu),SEM圖像對比以及準確度實驗表明,形態(tài)差異巨大的碳元素同素異形體結(jié)構(gòu)引起的基體效應對熒光測定的影響不能忽略。各元素工作曲線用經(jīng)驗系數(shù)法校正,未知樣品的檢測結(jié)果與標準值對照良好。精密度試驗表明,樣品中各元素多個梯度測定結(jié)果的相對標準偏差(RSD,n=11)小于5%,最高的鈉和鎂元素也是在7.5%左右;實驗方法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)對照結(jié)果沒有顯著性差異。
