編號(hào)：FTJS07773
篇名：熔融制樣-能量色散X射線熒光光譜法測(cè)定鋁鎂尖晶石中氧化鋁、氧化鎂和氧化硅
作者：胡正陽 羅齊圣 張松林 王德軍
關(guān)鍵詞： 能量色散X射線熒光光譜法 熔融制樣 鋁鎂尖晶石 氧化鋁 氧化鎂 氧化硅
機(jī)構(gòu)： 瑞泰馬鋼新材料科技有限公司研發(fā)院
摘要： 標(biāo)準(zhǔn)中針對(duì)鋁鎂尖晶石的分析多采用濕法或者波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法。隨著能量色散X射線熒光光譜儀的迅速發(fā)展,其在多個(gè)行業(yè)的元素分析中得到了廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)通過熔融制樣,利用能量色散X射線熒光光譜儀建立了鋁鎂尖晶石中Al2O3、MgO和SiO2的測(cè)定方法。由于鋁鎂尖晶石無現(xiàn)成標(biāo)準(zhǔn)樣品,實(shí)驗(yàn)選用合適的特優(yōu)礬土、高純鎂砂等標(biāo)準(zhǔn)樣品;同時(shí),根據(jù)其生產(chǎn)工藝將特優(yōu)礬土標(biāo)準(zhǔn)樣品和高純鎂砂標(biāo)準(zhǔn)樣品,以及氧化鋁基準(zhǔn)物質(zhì)和高純鎂砂標(biāo)準(zhǔn)樣品合成系列校準(zhǔn)樣品。固定稱樣量為0.500 0g,樣品與無水四硼酸鋰(Li2B4O7)熔劑的稀釋比為1∶16,以4滴0.5g/mL NH4Br溶液為脫模劑在1 150℃下進(jìn)行熔樣的效果較好。以標(biāo)準(zhǔn)樣品和校準(zhǔn)樣品繪制校準(zhǔn)曲線,Al2O3、MgO、SiO2校準(zhǔn)曲線的均方根(RMS)分別為0.916、0.888和0.029。對(duì)鎂鋁磚標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行精密度考察,Al2O3、MgO和SiO2的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)分別為1.4%、0.42%和3.1%;對(duì)鋁鎂磚標(biāo)準(zhǔn)樣品和鋁鎂耐火物標(biāo)準(zhǔn)樣品以及鋁鎂尖晶石試樣進(jìn)行分析,Al2O3、MgO、SiO2的分析結(jié)果與認(rèn)定值或濕法測(cè)定值基本一致,滿足生產(chǎn)檢驗(yàn)要求。
